Πάντα ῥεῖ (Panta Rhei) "Semuanya Mengalir" - Analisis Termal pada Cairan

Kalorimetri Pemindaian Diferensial (DSC):

Dalam DSC, kontak antara sampel dan dasar wadah sangat penting untuk intensitas sinyal. Akan tetapi, banyak cairan yang menunjukkan kenaikan kapiler saat bersentuhan dengan dinding wadah; yaitu, permukaan cekung terbentuk, dan cairan terangkat ke dinding, karena gaya adhesi antara cairan dan padatan yang lebih kuat daripada gaya adhesi antarmolekul dalam cairan itu sendiri. small Akibatnya, sering terjadi bahwa hanya sedikit zat yang tersisa di dasar wadah.

small Untuk menghindari efek ini, disarankan (lihat gbr. 1) untuk memasukkan cairan dalam jumlah yang sedikit dengan menggunakan suntikan atau pipet, sehingga hanya bagian bawahnya saja yang tertutupi.

Sebagai contoh untuk pengujian sampel cairan, gambar 2 menunjukkan perilaku termal butil asetat, pelarut tak berwarna dengan rumus unsur _C6H12O2. Setelah mendinginkan cairan hingga -170°C, padatan yang terbentuk pada awalnya tetap berbentuk amorf, kemudian mengkristal pada -109°C (suhu puncak) dan meleleh lagi pada -77°C (suhu awal yang diekstrapolasi).

Faktor lain yang harus dipertimbangkan adalah tekanan uap komponen sampel sebagai fungsi suhu. Tekanan uap yang tinggi dalam cawan lebur terbuka selama pemanasan, menyebabkan terjadinya PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan lebih awal dan puncak endotermal yang luas. Hal ini dapat menyebabkan efek menarik lainnya yang dilapiskan - seperti halnya dengan beberapa resin cair.

Untuk zat murni, entalpi PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan molar (dan juga panas PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan dengan mempertimbangkan massa molar) dapat ditentukan dengan menggunakan pengukuran tekanan uap, misalnya, DSC tekanan tinggi (sesuai dengan ASTM E 1782).

Dengan krusibel aluminium yang tertutup rapat, penumpukan tekanan internal pada akhirnya dapat menyebabkan deformasi atau bahkan meledaknya krusibel. Tergantung pada kisaran suhu yang diinginkan dan tujuan penyelidikan, oleh karena itu terkadang perlu menggunakan cawan lebur yang bertekanan lebih baik. Selain krusibel bertekanan rendah yang terbuat dari aluminium, tersedia juga krusibel baja tahan karat bertekanan medium atau krusibel baja tahan karat bertekanan tinggi atau krusibel titanium.

Analisis Termogravimetri (TGA):

Awal PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan yang dijelaskan di atas bermanifestasi sebagai perubahan massa pada suhu yang jauh di bawah titik didih (gbr. 3). Di sisi lain, jika tutup dengan lubang yang sangat small besar digunakan, PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan akan tertunda hingga mendekati titik didih (lihat juga gbr. 3). Kehilangan massa itu sendiri jauh lebih cepat dalam kasus ini; kurva TGA yang sesuai menunjukkan kemiringan ke bawah yang tajam. Untuk penyelidikan semacam ini, tutup aluminium dengan lubang 50 μm dapat digunakan.

Ditunjukkan pada gambar 3 adalah dua pengukuran di atas air: satu dalam wadah terbuka (biru), yang lain dalam wadah yang memiliki tutup dengan lubang mikro (merah). Kedua profil kurva tersebut berbeda satu sama lain secara signifikan.

Analisis Laser Flash (LFA):

Untuk penentuan Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal dengan menggunakan LFA, digunakan wadah yang menjamin lapisan ketebalan sampel yang merata. Hal ini diperlukan karena ketebalan sampel dimasukkan ke dalam rumus penghitungan dalam bentuk kuadrat. Yang terbaru dalam hal ini adalah wadah sampel yang ditunjukkan pada gambar 4, dengan penanganan yang sangat mudah, akurasi pengukuran yang tinggi, dan kemampuan reproduksi yang tinggi. Dari bawah ke atas, wadah sampel terdiri dari cincin penyangga, dua cakram penyegel dari baja tahan karat dengan cincin sampel plastik perantara yang memiliki dua bukaan umpan untuk sampel cair, dan pelat penutup atas. Cincin plastik dan cakram baja tahan karat dapat ditukar dengan biaya rendah.

Tempat sampel ini sangat cocok untuk cairan, minyak, atau resin berbasis air, tetapi juga untuk bahan yang sangat kental seperti lemak.

Gambar 5 menggambarkan tiga pengukuran pada air, yang diambil dengan tempat sampel yang berbeda dari jenis yang ditunjukkan pada gambar 4 dalam kisaran suhu dari RT hingga sekitar 80/85 ° C. Evaluasi dilakukan pada masing-masing menggunakan model 3 lapis. Semua nilai hasil pengujian berada dalam +/- 5% dari data literatur.

Gambar 6 menunjukkan sinyal detektor yang sesuai dengan model yang sesuai pada suhu 60°C. Jelaslah bahwa data eksperimental dan data yang diadaptasi memiliki kesesuaian yang baik.