Condutividade térmica de amostras compressíveis - Influência do tamanho e da densidade das partículas

Introdução

libraDevido à estrutura especial dos materiais em pó, por exemplo, pós de CNT, suas propriedades termofísicas dependem não apenas da temperatura, mas também da pressão. Por isso, o site NETZSCH desenvolveu um suporte de amostra de pressão especial que permite pressões de até 15 MPa e medições a 300°C. A amostra é medida entre duas placas de metal. A medição é avaliada usando o modelo de 3 camadas que está integrado ao software

Os tubos de carbono (CNT) apresentam propriedades eletrônicas e mecânicas exclusivas, além de uma Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica excepcionalmente alta. O conhecimento da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica e da Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica são parâmetros termofísicos cruciais ao usar nanocompósitos de polímero/CNT de CNT. A Figura 1 mostra claramente a dependência da DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade em relação à Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica. Para melhorar as condições de medição desses materiais, mas também das fibras, foi desenvolvido um suporte de amostra especial para Laser Flash Analyses (LFA).

Suporte de amostra de pressão

O suporte de amostra de pressão (figura 2) foi projetado para investigar amostras em forma de pó. Dois discos de alumínio e um parafuso de pressão permitem que a compressão do suporte de amostras seja investigada. A seguir, são mostradas diferentes medições em função da temperatura. O tempo máximo de medição e a influência do suporte de amostra serão discutidos.

Dados gerais:

• Volume, máximo: 0.5 ml
• Faixa de torque: pelo menos 0,6 Nm

Preparação do suporte de amostras:

1. Revestimento dos discos de alumínio com grafite na parte externa
2. Inserção de um disco de alumínio no suporte de amostras
3. Preenchimento da amostra com pó e inserção de um segundo disco de alumínio
4. Aplicação de um torque de pelo menos 0,6 Nm no parafuso de pressão por meio de um torque
5. Determinação da espessura da amostra por meio de um micrômetro externo (Atenção: camada de grafite!)

As medições da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica produzem os seguintes resultados (figura 3, bem como o sinal do detector na figura 4).

Devido à falta de materiais de referência em forma de pó, a amostra sólida foi investigada adicionalmente. O Vespel com baixa Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica (2,0 mm de espessura) pode ser medido no tempo de medição usual (10 meias vezes) com ± 5% em comparação com o valor da literatura (0,249 mm²/s). A influência do tempo de medição no erro de medição é mostrada na tabela 1.

Configuração da amostra:

• Medições 1 a 5: modelo padrão, considerando apenas a amostra sem discos de alumínio para investigação da influência do suporte da amostra. Espessura total: 2 mm
• Medições 6 a 8: sistema de 3 camadas, discos de alumínio foram considerados, incluindo espessura e propriedades termofísicas: Espessura total: 4 mm

Resultados da medição e sua avaliação

As medições de 1 a 5 (tabela 1) mostram que as amostras com baixa Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica (Vespel) podem ser medidas a 25°C dentro de uma tolerância de ± 5% em comparação com os valores da literatura (Vespel a 25°C: 0,249 mm²/s). Os desvios em um tempo de medição de 5 meias vezes são menores, o que provavelmente pode estar relacionado a fluxos de calor externos por meio do suporte da amostra.

Pode-se presumir que amostras de pó com espessura máxima de 1 mm podem ser medidas. Para amostras mais espessas, a relação sinal/ruído piora e não é possível gerar valores de medição confiáveis. Com relação aos resultados dependentes da temperatura do pó de grafite, essa tolerância está dentro de ± 10% em comparação com o valor da literatura.

Os desvios muito altos (medições 7 e 8) devem-se à influência da Resistência de contatoDe acordo com a segunda lei da termodinâmica, a transferência de calor entre dois sistemas sempre se move na direção das temperaturas mais altas para as mais baixas. A quantidade de energia térmica transferida por condução de calor, por exemplo, através de uma parede de um edifício, é influenciada pelas resistências térmicas da parede de concreto e da camada de isolamento.resistência de contato térmico. Por esse motivo, medições adicionais da Resistência de contatoDe acordo com a segunda lei da termodinâmica, a transferência de calor entre dois sistemas sempre se move na direção das temperaturas mais altas para as mais baixas. A quantidade de energia térmica transferida por condução de calor, por exemplo, através de uma parede de um edifício, é influenciada pelas resistências térmicas da parede de concreto e da camada de isolamento.resistência de contato foram realizadas e levadas em consideração na avaliação.

Tabela 1: Influência do tempo de medição de um material com baixa Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica

Consideração da resistência de contato

As medições nº 6 a nº 8 da tabela 1 não consideram as resistências de contato. Assim, os desvios nas difusividades térmicas calculadas são correspondentemente altos. No caso da medida nº 6, foram realizadas medições adicionais da Resistência de contatoDe acordo com a segunda lei da termodinâmica, a transferência de calor entre dois sistemas sempre se move na direção das temperaturas mais altas para as mais baixas. A quantidade de energia térmica transferida por condução de calor, por exemplo, através de uma parede de um edifício, é influenciada pelas resistências térmicas da parede de concreto e da camada de isolamento.resistência de contato. Ao levar em conta a Resistência de contatoDe acordo com a segunda lei da termodinâmica, a transferência de calor entre dois sistemas sempre se move na direção das temperaturas mais altas para as mais baixas. A quantidade de energia térmica transferida por condução de calor, por exemplo, através de uma parede de um edifício, é influenciada pelas resistências térmicas da parede de concreto e da camada de isolamento.resistência de contato, o desvio é reduzido para aproximadamente 11% com o uso de dois discos de metal sem pasta de Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica, conforme demonstrado pelo cálculo a seguir:

Para avaliar o fluxo de calor através do suporte da amostra, foram realizadas medições sem uma amostra (figura 5). Espera-se um sinal do detector o mais próximo possível da linha zero para excluir fluxos de calor através da parede do suporte da amostra. O aumento acentuado no início (pico) provavelmente pode ser explicado pela transferência de calor através da camada de ar. As medições sob vácuo poderiam fornecer informações sobre isso. Acima de 10.000 ms, outro máximo pode ser reconhecido. No curso seguinte, até 40.000 ms, é possível observar uma ligeira diminuição até a linha 0. Isso indica um leve fluxo de calor externo através do suporte da amostra. Levando em conta a medição do Vespel com desvios mais altos acima de um tempo de medição de 1.000 ms, a recomendação pode ser derivada para select a espessura da camada de amostras de pó de forma que o tempo de medição (10 meias vezes) não exceda o valor de 1.000 ms. Se isso não for possível, o tempo para o cálculo (intervalo definido para cálculo) deve ser definido como máx. 10000 ms. Acima de 10.000 ms, é esperada a sobreposição do fluxo de calor externo mencionado, deslocando o máximo do sinal e, portanto, a metade do tempo para valores mais altos (= menor Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica).

Para considerar a influência da Resistência de contatoDe acordo com a segunda lei da termodinâmica, a transferência de calor entre dois sistemas sempre se move na direção das temperaturas mais altas para as mais baixas. A quantidade de energia térmica transferida por condução de calor, por exemplo, através de uma parede de um edifício, é influenciada pelas resistências térmicas da parede de concreto e da camada de isolamento.resistência de contato, foram realizadas medições de duas camadas (duas placas de metal uma sobre a outra). AResistência de contatoDe acordo com a segunda lei da termodinâmica, a transferência de calor entre dois sistemas sempre se move na direção das temperaturas mais altas para as mais baixas. A quantidade de energia térmica transferida por condução de calor, por exemplo, através de uma parede de um edifício, é influenciada pelas resistências térmicas da parede de concreto e da camada de isolamento. resistência de contato determinada foi então usada para a correção da Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica (adição das resistências térmicas). Deve-se mencionar que as medições de contato a seguir foram realizadas com uma posição alterada dos discos de metal (espaço de ar/contato alterado). Foi estimada uma incerteza de medição de 11% para o suporte da amostra de pressão.

As Figuras 6 a 12 mostram os sinais do detector associado para as medições do Vespel.

Resumo

Para o LFA 467 HT HyperFlash, está disponível um suporte de amostra especial para amostras de pó. Isso permite medições sob pressão mecânica e exige um alto grau de preparação da amostra. Após uma cuidadosa selectção da espessura da camada e da aplicação da camada de grafite, serão alcançadas incertezas de medição de ± 5%. As medições de teste com amostras de referência (sem pó) no suporte de amostras mostraram que as resistências de contato adicionais entre as placas de metal e a amostra podem alterar significativamente o resultado.

Números de pedido do detentor da amostra

Os suportes de amostras podem ser solicitados com os seguintes números de pedido:

LFA 467: 6.257.1-91.9.00*

LFA 467 HT: LFA46700B96.020-00*

*Recomendação: Tempo de medição < 10000 ms.