Giriş
Toz malzemelerin, örneğin CNT tozlarının özel yapısı nedeniyle, termofiziksel özellikleri sadece sıcaklığa değil aynı zamanda basınca da bağlıdır. NETZSCH bu nedenle 15 MPa'ya kadar calibrated basınçlara ve 300°C'ye kadar ölçümlere izin veren özel bir basınçlı numune tutucu geliştirmiştir. Numune iki metal plaka arasında ölçülür. Ölçüm, yazılıma entegre edilmiş olan 3 katmanlı model kullanılarak değerlendirilir
Karbon tüpler (CNT), alışılmadık derecede yüksek termal iletkenliğin yanı sıra benzersiz elektronik ve mekanik özelliklere sahiptir. CNT polimer/CNT nanokompozitleri kullanılırken Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite ve Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik bilgisi çok önemli termofiziksel parametrelerdir. Şekil 1, yoğunluğun termal difüziviteye olan bağımlılığını açıkça göstermektedir. Bu tür malzemelerin yanı sıra fiberler için de ölçüm koşullarının iyileştirilmesi amacıyla Lazer Flaş Analizleri (LFA) için özel bir numune tutucu geliştirilmiştir.
Basınçlı Numune Tutucu
Basınçlı numune tutucu (Şekil 2) toz formundaki numuneleri inceleyebilmek için tasarlanmıştır. İki alüminyum disk ve bir basınç vidası, numune tutucunun sıkıştırılarak incelenmesini sağlar. Aşağıda, farklı ölçümler sıcaklığın bir fonksiyonu olarak gösterilmektedir. Maksimum ölçüm süresi ve numune tutucunun etkisi tartışılacaktır.
Genel Veriler:
- Hacim, maksimum: 0.5 ml
- Tork aralığı: en az 0,6 Nm
Örnek Tutucunun Hazırlanması:
- Alüminyum disklerin dış kısmının grafit ile kaplanması
- Numune tutucuya bir alüminyum diskin yerleştirilmesi
- Numunenin toz ile doldurulması ve ikinci bir alüminyum diskin yerleştirilmesi
- Bir tork vasıtasıyla basınç vidasına en az 0,6 Nm'lik bir tork uygulanması
- Dış mikrometre ile numune kalınlığının belirlenmesi (Dikkat: grafit tabaka!)
Termal difüzivite ölçümleri aşağıdaki sonuçları verir (Şekil 3 ve Şekil 4'teki dedektör sinyali).
Toz formundaki referans malzemelerin eksik olması nedeniyle, katı numune ek olarak incelenmiştir. Düşük termal difüziviteye (2.0 mm kalınlık) sahip Vespel, normal ölçüm süresinde (10 yarım kez) literatür değerine (0.249 mm²/s) kıyasla ±%5 ile ölçülebilir. Ölçüm süresinin ölçüm hatası üzerindeki etkisi tablo 1'de gösterilmiştir.
Örnek Kurulumu:
- 1'den 5'e kadar olan ölçümler: standart model, sadece numune tutucunun etkisinin araştırılması için alüminyum diskler olmadan numune dikkate alınmıştır. Toplam kalınlık: 2 mm
- Ölçümler 6 ila 8: 3 katmanlı sistem, alüminyum diskler kalınlık ve termofiziksel özellikler dahil olmak üzere dikkate alınmıştır: Toplam kalınlık: 4 mm
Ölçüm Sonuçları ve Değerlendirilmesi
Ölçüm 1 ila 5 (tablo 1), düşük termal difüziviteye sahip numunelerin (Vespel) 25°C'de literatür değerlerine kıyasla ±%5 tolerans dahilinde ölçülebildiğini göstermektedir (25°C'de Vespel: 0,249 mm²/s). Ölçüm süresinin 5 buçuk katındaki sapmalar daha düşüktür ve bu da muhtemelen numune tutucu aracılığıyla harici ısı akışlarıyla ilişkilendirilebilir.
Maksimum 1 mm kalınlığa kadar toz numunelerin ölçülebileceği varsayılabilir. Daha kalın numuneler için sinyal-gürültü oranı kötüleşir ve güvenilir ölçüm değerleri elde etmek mümkün değildir. Grafit tozunun sıcaklığa bağlı sonuçları ile ilgili olarak, bu tolerans literatür değerine kıyasla ±% 10 içindedir.
Çok yüksek sapmalar (ölçüm 7 ila 8) termal temas direncinin etkisinden kaynaklanmaktadır. Bu nedenle, temas direncinin ek ölçümleri gerçekleştirilmiş ve değerlendirme için dikkate alınmıştır.
Tablo 1: Düşük termal difüziviteye sahip bir malzemenin ölçüm süresinin etkisi
# | Ölçüm zaman | Ölçüm süresi absolut/ms | Model | Ölçülen değer/ mm²/s | Ölçülen değer/mm²/s (5 yarım kez) | Sapma/% | Sapma/% (5 yarım kez) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 10 yarım kez | 23000 | Standart | 0.237 | 0.251 | -4.8 | 0.8 |
| 2 | 20 yarım kez | 49000 | Standart | 0.235 | 0.251 | -5.6 | 0.8 |
| 3 | 30 yarım kez | 70000 | Standart | 0.231 | 0.254 | -7.2 | 2.0 |
| 4 | 40 yarım kez | 93000 | Standart | 0.237 | 0.243 | -4.8 | -2.4 |
| 5 | Uzun veri toplama | 83000 | Standart | 0.237 | 0.254 | -4.8 | 2.0 |
| 6 | 10 yarım kez | 25000 | 3 katmanlı | 0.161 | >20 | ||
| 7 | 10 yarım kez | 30000 | 3 katmanlı (grafit yapıştırıcı) | 0.191 | -20 | ||
| 8 | 10 yarım kez | 30000 | 3 katmanlı (WLP) | 0.214 | -14.1 |
Temas Direncinin Dikkate Alınması
Tablo 1'deki 6 ila 8 numaralı ölçümler temas dirençlerini dikkate almamaktadır. Bu nedenle, hesaplanan termal difüzivitelerdeki sapmalar buna bağlı olarak yüksektir. 6 durumunda, temas direncinin ek ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Temas direnci dikkate alındığında, aşağıdaki hesaplamada gösterildiği gibi, Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik macunu olmayan iki metal disk kullanıldığında sapma yaklaşık %11'e düşmektedir:
Numune tutucu üzerinden ısı akışını değerlendirmek için numune olmadan ölçümler gerçekleştirilmiştir (Şekil 5). Numune tutucu duvarından ısı akışını dışlamak için sıfır çizgisine mümkün olduğunca yakın bir dedektör sinyali beklenmektedir. Başlangıçtaki keskin artış (tepe noktası) muhtemelen hava tabakası yoluyla ısı transferi ile açıklanabilir. Vakum altında yapılacak ölçümler bu konuda bilgi sağlayabilir. 10000 ms'nin üzerinde, başka bir maksimum fark edilebilir. İlerleyen süreçte 40000 ms'ye kadar 0 çizgisine doğru hafif bir düşüş görülebilir. Bu, numune tutucudan hafif harici ısı akışını gösterir. Vespel ölçümünün 1000 ms'lik bir ölçüm süresinin üzerinde daha yüksek sapmalara sahip olduğu dikkate alındığında, toz numunelerinin tabaka kalınlığının ölçüm süresi (10 yarım kat) 1000 ms'lik bir değeri aşmayacak şekilde select türetilmesi önerilebilir. Bu mümkün değilse, hesaplama süresi (hesaplama için ayarlanan aralık) maks. 10000 ms olarak ayarlanmalıdır. 10000 ms'nin üzerinde, bahsedilen harici ısı akışının üst üste binmesi, sinyal maksimumunun ve dolayısıyla yarı sürenin daha yüksek değerlere (= daha düşük Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite) kayması beklenir.
Temas direncinin etkisini dikkate almak için 2 katmanlı ölçümler (birbiri üzerine 2 metal plaka) gerçekleştirilmiştir. BelirlenenTemas DirenciTermodinamiğin ikinci yasasına göre, iki sistem arasındaki ısı transferi her zaman daha yüksek sıcaklıklardan daha düşük sıcaklıklara doğru hareket eder. Örneğin bir binanın duvarından ısı iletimi yoluyla aktarılan termal enerji miktarı, beton duvarın ve yalıtım katmanının termal dirençlerinden etkilenir. temas direnci daha sonra termal iletkenliğin düzeltilmesi için kullanılmıştır (termal dirençlerin eklenmesi). Aşağıdaki temas ölçümlerinin metal disklerin konumu değiştirilerek (hava boşluğu/temas değiştirilerek) gerçekleştirildiği belirtilmelidir. Basınçlı numune tutucu için %11'lik bir ölçüm belirsizliği tahmin edilmiştir.
Şekil 6 ila 12 Vespel ölçümleri için ilgili dedektör sinyallerini göstermektedir.
Özet
LFA 467 için HT HyperFlash, toz numuneler için özel bir numune tutucu mevcuttur. Bu, mekanik basınç altında ölçümlere izin verir ve yüksek derecede numune hazırlığı gerektirir. Tabaka kalınlığının dikkatli bir şekilde selectiyonu ve grafit tabakanın uygulanması ile ± %5'lik ölçüm belirsizliklerine ulaşılacaktır. Numune tutucudaki referans numunelerle (tozsuz) yapılan test ölçümleri, metal plakalar ile numune arasındaki ek temas dirençlerinin sonucu önemli ölçüde değiştirebileceğini göstermiştir.
Numune Tutucunun Sipariş Numaraları
Numune tutucular aşağıdaki sipariş numaraları altında sipariş edilebilir:
LFA 467: 6.257.1-91.9.00*
LFA 467 HT: LFA46700B96.020-00*
*Öneri: Ölçüm süresi < 10000 ms.