Conduttività termica di campioni comprimibili - Influenza della dimensione e della densità delle particelle

Introduzione

libraA causa della particolare struttura dei materiali in polvere, ad esempio le polveri di CNT, le loro proprietà termofisiche dipendono non solo dalla temperatura, ma anche dalla pressione. NETZSCH ha quindi sviluppato uno speciale portacampioni a pressione che consente di misurare pressioni fino a 15 MPa e misure fino a 300°C. Il campione viene misurato tra due piastre metalliche. La misura viene valutata utilizzando il modello a 3 strati integrato nel software

I tubi di carbonio (CNT) presentano proprietà elettroniche e meccaniche uniche, oltre a una conducibilità termica insolitamente elevata. La conoscenza della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica e della Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica sono parametri termofisici cruciali quando si utilizzano nanocompositi polimero/CNT. La Figura 1 mostra chiaramente la dipendenza della densità dalla Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica. Per migliorare le condizioni di misura di questi materiali, ma anche delle fibre, è stato sviluppato uno speciale portacampioni per le analisi laser flash (LFA).

Portacampioni a pressione

Il portacampioni a pressione (figura 2) è stato progettato per poter analizzare campioni in polvere. Due dischi di alluminio e una vite di pressione consentono di studiare la compressione del portacampioni. Di seguito sono riportate diverse misure in funzione della temperatura. Verranno discussi il tempo massimo di misurazione e l'influenza del portacampioni.

Dati generali:

• Volume, massimo: 0.5 ml
• Intervallo di coppia: almeno 0,6 Nm

Preparazione del portacampioni:

1. Rivestimento dei dischi di alluminio con grafite all'esterno
2. Inserimento di un disco di alluminio nel portacampioni
3. Riempimento del campione con polvere e inserimento di un secondo disco di alluminio
4. Applicazione di una coppia di almeno 0,6 Nm sulla vite di pressione per mezzo di una coppia di serraggio
5. Determinazione dello spessore del campione per mezzo di un micrometro esterno (attenzione: strato di grafite!)

Le misure della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica danno i seguenti risultati (figura 3 e segnale del rivelatore in figura 4).

A causa della mancanza di materiali di riferimento in polvere, sono stati analizzati anche campioni solidi. Il vespel con bassa Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica (spessore di 2,0 mm) può essere misurato con il consueto tempo di misura (10 semitempi) con un ± 5% rispetto al valore di letteratura (0,249 mm²/s). L'influenza del tempo di misura sull'errore di misura è mostrata nella tabella 1.

Set-up del campione:

• Misure da 1 a 5: modello standard, considerando solo il campione senza dischi di alluminio per studiare l'influenza del supporto del campione. Spessore totale: 2 mm
• Misure da 6 a 8: sistema a 3 strati, sono stati considerati i dischi di alluminio, compresi lo spessore e le proprietà termofisiche: Spessore totale: 4 mm

Risultati delle misurazioni e loro valutazione

Le misure da 1 a 5 (tabella 1) mostrano che i campioni con bassa Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica (Vespel) possono essere misurati a 25°C con una tolleranza di ± 5% rispetto ai valori di letteratura (Vespel a 25°C: 0,249 mm²/s). Le deviazioni a un tempo di misurazione di 5 mezzi tempi sono più basse, il che può probabilmente essere correlato ai flussi di calore esterni attraverso il supporto del campione.

Si può ipotizzare che si possano misurare campioni di polvere fino a uno spessore massimo di 1 mm. Per campioni più spessi, il rapporto segnale/rumore peggiora e non è possibile generare valori di misura affidabili. Per quanto riguarda i risultati in funzione della temperatura della polvere di grafite, la tolleranza è di ± 10% rispetto al valore di letteratura.

Le deviazioni molto elevate (misure 7-8) sono dovute all'influenza della resistenza termica di contatto. Per questo motivo, sono state effettuate ulteriori misurazioni della Resistenza di contattoSecondo la seconda legge della termodinamica, il trasferimento di calore tra due sistemi si muove sempre nella direzione da temperature più alte a temperature più basse. La quantità di energia termica trasferita per conduzione termica, ad esempio attraverso una parete di un edificio, è influenzata dalle resistenze termiche della parete in calcestruzzo e dello strato isolante.resistenza di contatto, che sono state prese in considerazione per la valutazione.

Tabella 1: Influenza del tempo di misurazione di un materiale con bassa Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica

Considerazione della resistenza di contatto

Le misure da #6 a #8 della tabella 1 non considerano le resistenze di contatto. Pertanto, le deviazioni delle diffusività termiche calcolate sono di conseguenza elevate. Nel caso della misura #6, sono state effettuate misure aggiuntive della Resistenza di contattoSecondo la seconda legge della termodinamica, il trasferimento di calore tra due sistemi si muove sempre nella direzione da temperature più alte a temperature più basse. La quantità di energia termica trasferita per conduzione termica, ad esempio attraverso una parete di un edificio, è influenzata dalle resistenze termiche della parete in calcestruzzo e dello strato isolante.resistenza di contatto. Tenendo conto della Resistenza di contattoSecondo la seconda legge della termodinamica, il trasferimento di calore tra due sistemi si muove sempre nella direzione da temperature più alte a temperature più basse. La quantità di energia termica trasferita per conduzione termica, ad esempio attraverso una parete di un edificio, è influenzata dalle resistenze termiche della parete in calcestruzzo e dello strato isolante.resistenza di contatto, la deviazione si riduce a circa l'11% utilizzando due dischi metallici senza pasta di conducibilità termica, come dimostrato dal seguente calcolo:

Per valutare il flusso di calore attraverso il portacampioni, sono state eseguite misure senza campione (figura 5). Ci si aspetta un segnale del rivelatore il più vicino possibile alla linea dello zero, per escludere flussi di calore attraverso la parete del portacampioni. Il forte aumento all'inizio (picco) può probabilmente essere spiegato dal trasferimento di calore attraverso lo strato d'aria. Le misure sotto vuoto potrebbero fornire informazioni in merito. Al di sopra dei 10000 ms, è possibile riconoscere un altro massimo. Nel corso successivo, fino a 40000 ms, si può notare una leggera diminuzione verso la linea 0. Ciò indica un leggero flusso di calore esterno attraverso lo strato d'aria. Ciò indica un leggero flusso di calore esterno attraverso il portacampioni. Prendendo in considerazione la misura di Vespel con deviazioni più elevate al di sopra di un tempo di misura di 1000 ms, si può consigliare di select lo spessore dello strato dei campioni di polvere in modo tale che il tempo di misura (10 mezze volte) non superi il valore di 1000 ms. Se ciò non è possibile, il tempo per il calcolo (intervallo impostato per il calcolo) deve essere impostato su max. 10000 ms. Al di sopra di 10000 ms, si prevede una sovrapposizione del flusso di calore esterno menzionato, spostando il massimo del segnale e quindi il tempo di dimezzamento verso valori più elevati (= Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica inferiore).

Per considerare l'influenza della Resistenza di contattoSecondo la seconda legge della termodinamica, il trasferimento di calore tra due sistemi si muove sempre nella direzione da temperature più alte a temperature più basse. La quantità di energia termica trasferita per conduzione termica, ad esempio attraverso una parete di un edificio, è influenzata dalle resistenze termiche della parete in calcestruzzo e dello strato isolante.resistenza di contatto, sono state effettuate misure a 2 strati (2 piastre metalliche una sull'altra). La Resistenza di contattoSecondo la seconda legge della termodinamica, il trasferimento di calore tra due sistemi si muove sempre nella direzione da temperature più alte a temperature più basse. La quantità di energia termica trasferita per conduzione termica, ad esempio attraverso una parete di un edificio, è influenzata dalle resistenze termiche della parete in calcestruzzo e dello strato isolante.resistenza di contatto determinata è stata poi utilizzata per la correzione della Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica (aggiunta delle resistenze termiche). Va detto che le misure di contatto successive sono state effettuate con una posizione modificata dei dischi metallici (traferro/contatto modificato). Per il portacampioni a pressione è stata stimata un'incertezza di misura dell'11%.

Le Figure da 6 a 12 mostrano i segnali dei rivelatori associati alle misure di Vespel.

Sintesi

Per l'LFA 467 HT HyperFlash è disponibile uno speciale supporto per campioni in polvere. Questo consente di effettuare misure sotto pressione meccanica e richiede un elevato grado di preparazione del campione. Con un'attenta selectione dello spessore dello strato e l'applicazione dello strato di grafite, si raggiungono incertezze di misura di ± 5%. Le misure di prova con campioni di riferimento (senza polvere) nel portacampioni hanno dimostrato che le resistenze di contatto aggiuntive tra le piastre metalliche e il campione possono modificare significativamente il risultato.

Numeri d'ordine del portacampioni

I portacampioni possono essere ordinati con i seguenti numeri d'ordine:

LFA 467: 6.257.1-91.9.00*

LFA 467 HT: LFA46700B96.020-00*

*Raccomandazione: Tempo di misura < 10000 ms.