Giriş
Polytetraflouroethylene (PTFE), kızartma tavaları ve diğer pişirme kapları için yapışmaz kaplama olarak günlük uygulamalarından iyi bilinir. PTFE çok az reaktiftir ve yüksek kimyasal direnç sağlar. Bu özellikleri nedeniyle, sadece tıbbi uygulamalarda değil, aynı zamanda endüstride, örneğin aşındırıcı ve reaktif kimyasallar için kaplarda ve boru işlerinde de kullanılır. Ayrıca kayma hareketinin gerekli olduğu rulmanlar, burçlar ve dişliler gibi parçalar PTFE'den yapılır.
Bir PTFE malzemenin termal karakterizasyonu, çeşitli termal analiz ve termofiziksel özellik test teknikleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Ölçümler -170°C ile 700°C arasında (yönteme bağlı olarak) gerçekleştirilmiştir. Termal genleşme ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimleri itme çubuğu dilatometrisi (DIL, örneğin ASTM E831, DIN 51045) ile belirlenmiştir. Dinamik mekanik analiz (DMA) visko-elastik özellikleri (depolama ve kayıp modülü) analiz etmek için kullanılmıştır. Termal difüzivite, lazer fl kül tekniği (LFA, örneğin ASTM E1461, DIN EN821 temel alınarak) ile ölçülmüştür. Termal difüzivite verilerinin spesifik ısı ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk ile birleştirilmesi, polimerin termal iletkenliğinin hesaplanmasını sağlar. Ayrışma davranışı eşzamanlı termal analiz (STA, örneğin ASTM E1131, ASTM D3850, DIN 51006, ISO 11357, DIN 51004, DIN 51007, vb. temel alınarak) kullanılarak incelenmiştir. Evrimleşen gazlar bir kütle spektrometresi (QMS) ve Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR) ile analiz edilmiştir.
PTFE, tüm sıcaklık aralığında çeşitli geçişler sergilemektedir. 19°C'nin altında iyi düzenlenmiş bir triklinik faz elde edilirken, 19°C ile 30°C arasında PTFE kısmen düzenlenmiş bir hekzagonal faz oluşturur. 30°C'nin üzerinde ve Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır.erime noktasına (328°C) kadar, malzeme sözde altıgen, çok düzensiz bir faz gösterir. Amorf faza atfedilebilecek -115°C ve 131°C'de başka geçişler de bulunabilir [1]. Bazı literatür kaynakları (örneğin, [3], [4]) 131°C'deki faz dönüşümünü bir Cam Geçiş SıcaklığıCamsı geçiş, inorganik camlar, amorf metaller, polimerler, farmasötikler ve gıda bileşenleri gibi amorf ve yarı kristal malzemelerin en önemli özelliklerinden biridir ve malzemelerin mekanik özelliklerinin sert ve kırılganlıktan daha yumuşak, deforme olabilir veya kauçuksu hale dönüştüğü sıcaklık bölgesini tanımlar.cam geçişi olarak tanımlamaktadır.
Politetraflouroetilen = PTFE
- Daha çok Teflon®* olarak bilinir
- Roy Plunkett tarafından 1938 yılında keşfedildi
- Moleküler formül: CnF2n+2
- Moleküler kütle: 100,02 g/mol
- YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. Yoğunluk: 2,2 g/cm³
- Erime noktası: 327°C
*Teflon® E.I. DuPont de Nemours and Company'nin tescilli ticari markasıdır.
Bu çalışmada analiz edilen PTFE, ElringKlinger Kunststofftechnik GmbH, Heidenheim tarafından sağlanmıştır.
Test Sonuçları
A) Viskoelastik Özellikler
Şekil 1, belirlenen mekanik özellikler E´, E´´ ve tanδ'yı göstermektedir. Depolama modülünde -131°C'deki adım, amorf fazın camsı geçişine atfedilebilir. 20°C ve 40°C arasında iki katı-katı geçişi görülebilir. Amorf fazın katı-sıvı geçişi nedeniyle 115°C'de E´ eğrisinde bir başka adım gözlenmiştir [1], bazen Cam Geçiş SıcaklığıCamsı geçiş, inorganik camlar, amorf metaller, polimerler, farmasötikler ve gıda bileşenleri gibi amorf ve yarı kristal malzemelerin en önemli özelliklerinden biridir ve malzemelerin mekanik özelliklerinin sert ve kırılganlıktan daha yumuşak, deforme olabilir veya kauçuksu hale dönüştüğü sıcaklık bölgesini tanımlar.cam geçişi olarak da nitelendirilir [3], [4].
Çok frekanslı bir ölçümün (1, 2, 5 ve 10 Hz) 3 boyutlu grafiği şekil 2'de gösterilmektedir. Tanδ'nın belirli bir sıcaklıkta frekansla birlikte arttığı görülebilir.
B) Termal Genleşme, YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. Yoğunluk Değişimi
PTFE -170°C ile 20°C arasında sabit bir genleşme oranıyla genişler (Şekil 3). Oda sıcaklığında katı-katı geçişi nedeniyle termal genleşmede bir sıçrama tespit edilmiştir. Faz geçişinin üzerinde, termal genleşme hafifçe artan bir genleşme oranıyla sürekli olarak artar.
PTFE'nin hacimsel genişlemesi ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimi şekil 4'te gösterilmiştir. Katı-katı geçişi %1'den daha fazla bir hacim değişikliğine karşılık gelmektedir.
Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.Termal Difüzivite, YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. Yoğunluk Değişimi ve Özgül Isı
PTFE'nin termal difüzivitesi, özgül ısısı ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimi Şekil 5'te gösterilmektedir. Difüzivite sıcaklıkla birlikte sürekli olarak azalmaktadır; bu durum fonon iletimi için katı hal fiziğinden beklenmektedir. RT'deki katı-katı geçişi açıkça tanımlanabilirken -131°C ve 115°C'deki diğer geçişler görülememektedir.
Şekil 6 Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite, özgül ısı ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk vasıtasıyla hesaplanan termal iletkenliği göstermektedir. Düşük sıcaklık aralığında Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik neredeyse sabittir (0,32 Wm-1K-1). 10°C ile 40°C arasındakiFaz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır. faz geçişi sırasında, Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik %10'dan fazla azalır ve daha yüksek sıcaklıklarda bile - sinyal tekrar yükseldikten sonra - Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik faz değişiminden önceki bölgeye kıyasla önemli ölçüde daha düşüktür.
D) Termal Ayrışma, Gaz Analizi
Sıcaklığa bağlı kütle değişimleri ve kütle spektrometresinin sinyalleri şekil 7 ve 8'de gösterilmiştir. PTFE, 587°C'de pirolitik Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma başlayana kadar kütle kaybı göstermez. Kütle spektrometresi 31, 50, 69, 81, 100, 131, 150, 181, 200, 219 ve 243 kütle numaraları için değişen iyon akımı yoğunlukları tespit etmiştir. Bu kütle numaraları PTFE'nin tipik parçalarını göstermektedir. Politetrafl uoroetilen tamamen ayrışır; inert gaz atmosferinde hiçbir kalıntı kütle kalmaz.
TGA-MS ile eş zamanlı olarak bir FT-IR ölçümü gerçekleştirilmiştir. Tespit edilen tüm IR spektrumlarının bir koleksiyonu şekil 9'da 3 boyutlu bir küp olarak gösterilmiştir. Ayrıca, küpün yan yüzündeki TGA sinyali de ek olarak dahil edilmiştir.
Bu 3 boyutlu grafikten, görünür piklerin maksimumlarına yakın bir sıcaklıktaki tek spektrumlar çıkarıldı (şekil 10) ve library verileriyle karşılaştırıldı. HF ve tetrafloroetilen tanımlanmıştır.
Sonuç
PTFE'nin daha iyi anlaşılması için çeşitli termofiziksel ve termomekanik özellikler test edilmiştir. Katı-katı geçişi, kullanılan tüm termal analiz teknikleri ile tanımlanabilmiştir. Sadece dinamik mekanik analiz amorf faza ilişkin geçişleri tespit edebilmiştir.