17.05.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer

Como os enchimentos afetam o comportamento de cristalização dos pós de SLS

Devido ao número ainda limitado de materiais disponíveis para o processo de sinterização a laser deSelect ive, há uma demanda constante por materiais com propriedades diferentes. A adição de qualquer carga ao pó de SLS geralmente afeta o comportamento do processamento. Hoje, investigamos o comportamento de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização do pó de PA12 preenchido com esferas e flocos de cobre.

Uma demanda pode ser maior ductilidade (por exemplo, PA11), outras podem ser melhor estabilidade dimensional (por exemplo, adição de esferas de vidro), maior Condutividade elétrica (SBA)A condutividade elétrica é uma propriedade física que indica a capacidade de um material de permitir o transporte de uma carga elétrica.condutividade elétrica ou térmica (por exemplo, cargas como alumínio ou cobre) ou maior rigidez e resistência (por exemplo, adição de fibras de vidro ou carbono).

Os enchimentos atuam como locais de nucleação

A adição de qualquer carga ao pó de SLS normalmente afeta o comportamento da CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização, pois as superfícies das cargas atuam como locais de nucleação heterogênea. As cargas condutoras também podem afetar a temperatura do material e, portanto, mostrar um comportamento adicionalmente alterado.as medições dinâmicas de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) podem fornecer uma primeira indicação de um comportamento alterado, que pode ser analisado posteriormente por meio de medições isotérmicas na temperatura de construção ou próxima a ela.

Adição de cargas condutoras de cobre

Para entender o efeito das cargas condutoras, a pesquisaarchers no Instituto de Tecnologia de Polímeros (LKT) da Universidade de Erlangen-Nuremberg fez experimentos com cargas de cobre [1]. Eles usaram diferentes misturas de esferas e flocos de cobre (Figura 1) em teores variados e analisaram o comportamento do processamento, bem como as propriedades condutoras resultantes, com o objetivo de gerar componentes complexos para o gerenciamento térmico. Várias amostras foram preparadas com a adição de esferas de cobre em 5 e 10 vol% e flocos de cobre em 5 vol% ao pó de PA12. A DensidadeA densidade de massa é definida como a relação entre massa e volume. densidade de energia de 0,043 J/mm2 foi mantida constante para todos os materiais a fim de detectar quaisquer alterações no comportamento do processo devido aos enchimentos.

Figura 1: Imagens de microscópio eletrônico de varredura de flocos e esferas de cobre [1]

Determinação da janela de processo e do comportamento de cristalização do pó de PA12 com partículas de cobre

No site NETZSCH Analyzing & Testing, um DSC 214 Polyma foi usado para analisar a janela de processo e o comportamento de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização dessas diferentes misturas de pó de PA12 com partículas de cobre em comparação com o material PA12 puro.

Para cada medição, uma amostra de 5 mg foi cortada e colocada em uma panela de alumínio com fundo côncavo (Concavus®al) e tampa fechada. A amostra foi resfriada da temperatura ambiente para iniciar a medição a -20°C. Em seguida, foi aquecida a 200°C a uma taxa de aquecimento de 10 K/min e resfriada à mesma taxa de resfriamento de 10 K/min até -20°C.

A tabela a seguir resume as condições de medição.

Tabela 1: Condições de medição

PanelaConcavus®al, tampa fechada
Peso da amostra5 mg
AtmosferaN2
Faixa de temperatura-20°C a 200°C a uma taxa de aquecimento e resfriamento de 10 K/min

Os resultados para o PA12 puro foram discutidos em detalhes nesta postagem anterior do blog!

Alterações no comportamento de cristalização

Na Figura 2, os resultados doprimeiro aquecimento e resfriamento são mostrados para todas as quatro amostras. Como pode ser visto, o pico daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão não é afetado pela adição dos enchimentos (a diferença na área está relacionada à variação dos teores de enchimento e não foi normalizada nesse gráfico).

Figura 2: Primeiro aquecimento e resfriamento de peças de PA12 SLS a uma taxa de aquecimento e resfriamento de 10 K/min

No entanto, pode-se observar que o pico da temperatura de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização, bem como o início da CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização, são deslocados para temperaturas mais altas com o aumento do teor de carga.

O pico é deslocado de 145,8°C para o material puro para 149,1°C para 5 vol% de cargas de cobre e para 151,3°C para 10 vol%, respectivamente.

Pode-se concluir que as cargas atuam como locais de nucleação e aceleram aCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização. Isso leva a uma janela de processo ligeiramente reduzida e precisa ser levado em conta durante a selectção das condições de processamento.

Um efeito semelhante foi observado pela WILO SE, um fornecedor premium de bombas e sistemas de bombas para fibras de vidro e carbono. Leia o estudo de caso aqui!

Obter uma melhor compreensão do comportamento da cristalização

Estudos adicionais sobre o comportamento daCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização isotérmica podem ser úteis para entender ainda melhor esse comportamento. Uma descrição detalhada do procedimento de medição é apresentada aqui para o pó de PA12 não preenchido.

A pesquisaarchers da LKT realizou esses estudos isotérmicos adicionais a 165°C nas amostras preenchidas com cobre e descobriu que o tempo médio deCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização é reduzido devido à adição de cargas, confirmando ainda mais o efeito de nucleação. O estudo completo pode ser encontrado aqui [Open Access]!

Sobre o Instituto de Tecnologia de Polímeros (LKT)

arcO Institute of Polymer Technology é um instituto acadêmico da Universidade Friedrich-Alexander de Erlangen-Nuremberg. É um dos líderes na pesquisa de manufatura aditivaarch; especialmente SLS.arcarcOutras áreas principais de pesquisa incluem design leve e FRP, materiais e processamento, tecnologia de junção e tribologia. Além desses focos de pesquisa, o instituto também está trabalhando em tópicos interdisciplinares, como composição de material de enchimento, simulação de processamento e aplicações, termoplásticos reticulados por radiação, processamento suave e muitos outros.

Fontes

[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., SelectSinterização a laser de poliamida 12 preenchida com cobre: caracterização das propriedades do pó e do comportamento do processo, Polymer Composites, pp. 1801-1809, 2019.

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