Como determinar a janela de processo para pós SLS usando DSC

Durante a Fusão em leito de pó (PBF), muitas vezes chamada de SelectSinterização a laser (SLS), o componente é construído em camadas em um leito de pó usando um feixe de laser que passa sobre a seção transversal da camada para derreter o pó localmente. No entanto, para evitar a solidificação não homogênea e o empenamento, aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão é mantida em temperaturas acima da temperatura de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização para evitar que ela se solidifique antes que toda a peça esteja pronta. O pó ao redor permanece sólido e mantém a forma da geometria fundida.

Leia aqui nossa introdução ao processo SLS!

O pó de SLS mais comumente aplicado até o momento é a poliamida 12 (PA12), mas o setor está sempre buscando novos pós de polímero para abrir oportunidades para novas aplicações e segmentos de mercado.

Como configurar a medição

Para caracterizar um pó de polímero quanto à sua adequação para SLS e determinar a possível janela de processo, são necessárias medições de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC).

Uma medição dinâmica é realizada para determinar o comportamento deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização usando um NETZSCH DSC 214.Polymaneste exemplo, uma amostra de pó de PA12 de 5 mg foi pesada em uma panela de alumínio com fundo côncavo (Concavus^®al) e tampa fechada. A amostra foi resfriada da temperatura ambiente para iniciar a medição a 0°C. Em seguida, ela foi aquecida a 200°C a uma taxa de aquecimento de 10 K/min e resfriada à mesma taxa de 10 K/min de volta a 0°C. Esse ciclo foi repetido várias vezes. Esse ciclo foi repetido várias vezes. Todas as condições de medição estão resumidas na tabela a seguir:

Tabela 1: Condições de medição

Determinação da janela do processo com o primeiro ciclo

Na Figura 1, são mostrados os resultados do^primeiro ciclo de aquecimento (azul) e resfriamento (verde). O início daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão ocorre a 181°C e o início da CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização a 153,4°C (aqui rotulado como "Fim" devido à análise de temperaturas baixas a altas).

Lembrando que a temperatura do processo deve ser definida entre o início daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e da CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização, o pó PA12 medido oferece uma janela de processo de 27,6°C (figura 2). A temperatura de construção típica para esse material é de 168°C, que está no meio da janela do processo. Nos casos em que a temperatura de construção está muito próxima do início da CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização, as peças têm larger gradientes de temperatura e apresentam empenamento. Nos casos em que a temperatura de construção está muito próxima do início daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, o hot melt atua como hot spots. A SinterizaçãoA sinterização é um processo de produção para formar um corpo mecanicamente forte a partir de um pó cerâmico ou metálico. sinterização do pó sólido circundante ocorre nas superfícies, resultando no crescimento lateral das peças.

Comparação do primeiro e segundo ciclos de aquecimento para estudar o material em mais detalhes

Embora para a determinação da janela do processo o primeiro aquecimento do pó seja o mais importante, é aconselhável comparar também o segundo aquecimento. No caso dessa medição, os ciclos de aquecimento e resfriamento foram repetidos várias vezes, e a Figura 3 mostra os resultados de três execuções.

Primeiro, é possível observar que o pico de fusão do pó (^1º aquecimento) é deslocado para temperaturas mais altas devido à superfície de contato ligeiramente reduzida do pó com a bandeja, bem como à maior energia de superfície do pó. Em segundo lugar, pode-se observar que o^segundo e todos os ciclos de aquecimento subsequentes apresentam um pico duplo com temperatura inicial mais baixa, o que indica uma estrutura cristalina diferente da do pó, o que é bastante exclusivo para esse pó de PA12 em particular e não foi observado em outros PA12s.isso mostra que, durante o resfriamento, além dos α e γ-esferulitos comuns, forma-se uma estrutura cristalina intermediária que pode ser observada como um pico small no início da fusão. No entanto, embora isso seja de interesse científico, não é relevante para o processo de impressão SLS.

A cristalização depende do tempo - por que isso é relevante no processo de SLS?

Por fim, mas ainda mais importante, aCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização é um processo dependente do tempo e, portanto, baixas taxas de resfriamento deslocam o pico deCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização para temperaturas mais altas; isso precisa ser levado em conta ao determinar a extremidade inferior da janela do processo.a Figura 4 mostra os picos deCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização para medições de DSC a 10, 5, 2 e 1 K/min. Pode-se observar que o início (aqui "Fim") e a temperatura de pico se deslocam para temperaturas mais altas à medida que a taxa de resfriamento diminui. Em vez de uma temperatura de início de 153,4°C a 10 K/min, o início já ocorre a 161,6°C a 1 K/min.

Estudos de cristalização isotérmica permitem peças de trabalho bem-sucedidas

Embora a temperatura real na superfície do leito de pó possa ser medida com termômetros de infravermelho, a temperatura nas camadas inferiores é desconhecida em uma impressora SLS comercial. Ao longo de toda a duração da construção, que pode ser de até 12 horas sem resfriamento subsequente, a cristalização isotérmica pode ocorrer após algum tempo, especialmente se a temperatura de construção flutuar muito devido ao revestimento com pó frio, à distribuição não uniforme de peças dentro do envelope de construção ou a aquecedores desequilibrados, só para citar alguns exemplos. Portanto, são necessários estudos de cristalização isotérmica para avaliar esse comportamento para os pós de polímero da selected e, assim, qualificá-los para SLS. Leia o artigo sobre o comportamento de cristalização isotérmica aqui!

Leia mais sobre a caracterização do pó de SLS em nossos próximos artigos!