Πώς να προσδιορίσετε το παράθυρο διεργασίας για τις σκόνες SLS χρησιμοποιώντας DSC

Κατά τη διάρκεια της σύντηξης σε κλίνη σκόνης (PBF), που συχνά αποκαλείται Selective Laser Sintering (SLS), το εξάρτημα κατασκευάζεται σε στρώματα σε κλίνη σκόνης χρησιμοποιώντας μια δέσμη λέιζερ που περνάει πάνω από τη διατομή του στρώματος για να λιώσει τοπικά τη σκόνη. Ωστόσο, για να αποφευχθεί η ανομοιογενής στερεοποίηση και η στρέβλωση, το τήγμα διατηρείται σε θερμοκρασίες πάνω από τη θερμοκρασία κρυστάλλωσης για να αποφευχθεί η στερεοποίησή του πριν ολοκληρωθεί ολόκληρο το εξάρτημα. Η περιβάλλουσα σκόνη παραμένει στερεή και διατηρεί το σχήμα της λιωμένης γεωμετρίας.

Διαβάστε εδώ την εισαγωγή μας στη διαδικασία SLS!

Η πιο συχνά χρησιμοποιούμενη σκόνη SLS μέχρι σήμερα είναι το πολυαμίδιο 12 (PA12). Ωστόσο, ο κλάδος αναζητά συνεχώς νέες σκόνες πολυμερούς για να ανοίξει ευκαιρίες για νέες εφαρμογές και τμήματα της αγοράς.

Πώς να ρυθμίσετε τη μέτρηση

Προκειμένου να χαρακτηριστεί μια πολυμερής σκόνη ως προς την καταλληλότητά της για SLS και να προσδιοριστεί το πιθανό παράθυρο διεργασίας, απαιτούνται μετρήσεις διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC ).

Πραγματοποιείται δυναμική μέτρηση για τον προσδιορισμό της συμπεριφοράς τήξης και κρυστάλλωσης με τη χρήση ενός NETZSCH DSC 214Polymaσε αυτό το παράδειγμα, ένα δείγμα σκόνης PA12 των 5 mg ζυγίστηκε σε ένα ταψί αλουμινίου με κοίλο πυθμένα (Concavus^®al) και κλειστό καπάκι. Το δείγμα ψύχθηκε από τη θερμοκρασία δωματίου για να ξεκινήσει η μέτρηση στους 0 °C. Στη συνέχεια θερμάνθηκε στους 200°C με ρυθμό θέρμανσης 10 K/min και ψύχθηκε με τον ίδιο ρυθμό 10 K/min πίσω στους 0°C. Ο κύκλος αυτός επαναλήφθηκε αρκετές φορές. Όλες οι συνθήκες μέτρησης συνοψίζονται στον ακόλουθο πίνακα:

Πίνακας 1: Συνθήκες μέτρησης

Καθορισμός του παραθύρου διεργασίας με τον πρώτο κύκλο

Στο σχήμα 1, απεικονίζονται τα αποτελέσματα του^1ου κύκλου θέρμανσης (μπλε) και ψύξης (πράσινο). Η έναρξη της τήξης πραγματοποιείται στους 181°C και η έναρξη της κρυστάλλωσης στους 153,4°C (εδώ επισημαίνεται ως "End" λόγω της ανάλυσης από τις χαμηλές στις υψηλές θερμοκρασίες).

Αν θυμηθούμε ότι η θερμοκρασία διεργασίας πρέπει να ρυθμιστεί μεταξύ της έναρξης της τήξης και της κρυστάλλωσης, η μετρούμενη σκόνη PA12 προσφέρει ένα παράθυρο διεργασίας 27,6°C (σχήμα 2). Η τυπική θερμοκρασία κατασκευής για αυτό το υλικό είναι 168°C, η οποία βρίσκεται στη μέση του παραθύρου διεργασίας. Στις περιπτώσεις στις οποίες η θερμοκρασία κατασκευής είναι πολύ κοντά στην έναρξη της κρυστάλλωσης, τα εξαρτήματα έχουν larger κλίσεις θερμοκρασίας και παρουσιάζουν στρέβλωση. Στις περιπτώσεις που η θερμοκρασία κατασκευής είναι πολύ κοντά στην έναρξη της τήξης, το θερμό τήγμα λειτουργεί ως hot spots. Στις επιφάνειες παρατηρείται πυροσυσσωμάτωση της περιβάλλουσας στερεάς σκόνης, με αποτέλεσμα την πλευρική ανάπτυξη των εξαρτημάτων.

Σύγκριση του πρώτου και του δεύτερου κύκλου θέρμανσης για τη λεπτομερέστερη μελέτη του υλικού

Ενώ για τον προσδιορισμό του παραθύρου διεργασίας η πρώτη θέρμανση της σκόνης είναι πιο σημαντική, συνιστάται να συγκρίνεται και η δεύτερη θέρμανση. Στην περίπτωση αυτής της μέτρησης, οι κύκλοι θέρμανσης και ψύξης επαναλήφθηκαν πολλές φορές και στο σχήμα 3 παρουσιάζονται τα αποτελέσματα τριών εκτελέσεων.

Κατ' αρχάς, φαίνεται ότι η κορυφή τήξης της σκόνης (^1η θέρμανση) μετατοπίζεται σε υψηλότερες θερμοκρασίες λόγω της ελαφρώς μειωμένης επιφάνειας επαφής της σκόνης με το ταψί καθώς και της υψηλότερης επιφανειακής ενέργειας της σκόνης. Δεύτερον, μπορεί να διαπιστωθεί ότι ο^2ος και όλοι οι επόμενοι κύκλοι θέρμανσης παρουσιάζουν μια διπλή κορυφή με χαμηλότερη θερμοκρασία έναρξης. Η κορυφή αυτή υποδηλώνει μια διαφορετική κρυσταλλική δομή από εκείνη της σκόνης, η οποία είναι μάλλον μοναδική για τη συγκεκριμένη σκόνη PA12 και δεν παρατηρείται για άλλα PA12.δείχνει ότι κατά την ψύξη, εκτός από τους κοινούς α- και γ-σφαιρουλίτες, σχηματίζεται μια ενδιάμεση κρυσταλλική δομή που μπορεί να παρατηρηθεί ως κορυφή small στην αρχή της τήξης. Ωστόσο, ενώ αυτό παρουσιάζει επιστημονικό ενδιαφέρον, δεν έχει σημασία για τη διαδικασία εκτύπωσης SLS.

Η κρυστάλλωση εξαρτάται από το χρόνο - γιατί αυτό έχει σημασία για τη διαδικασία SLS

Τέλος, είναι σημαντικό ότι η κρυστάλλωση είναι μια διαδικασία που εξαρτάται από το χρόνο και, επομένως, οι χαμηλοί ρυθμοί ψύξης μετατοπίζουν την αιχμή κρυστάλλωσης σε υψηλότερες θερμοκρασίες- αυτό πρέπει να λαμβάνεται υπόψη κατά τον καθορισμό του κατώτερου άκρου του παραθύρου διεργασίας.στο Σχήμα 4 παρουσιάζονται οι κορυφές κρυστάλλωσης για μετρήσεις DSC σε 10, 5, 2 και 1 K/min. Παρατηρείται ότι η έναρξη (εδώ "Τέλος") καθώς και η θερμοκρασία κορυφής μετατοπίζονται σε υψηλότερες θερμοκρασίες καθώς μειώνεται ο ρυθμός ψύξης. Αντί για θερμοκρασία έναρξης 153,4°C σε 10 K/min, η έναρξη εμφανίζεται ήδη στους 161,6°C σε 1 K/min.

Οι μελέτες ισοθερμικής κρυστάλλωσης επιτρέπουν την επιτυχή επεξεργασία τεμαχίων εργασίας

Ενώ η πραγματική θερμοκρασία στην επιφάνεια της κλίνης σκόνης μπορεί να μετρηθεί με θερμόμετρα IR, η θερμοκρασία στα χαμηλότερα στρώματα είναι άγνωστη σε έναν εμπορικό εκτυπωτή SLS. Καθ' όλη τη διάρκεια της κατασκευής, η οποία μπορεί να είναι έως και 12 ώρες χωρίς επακόλουθη ψύξη, μπορεί να εμφανιστεί ισοθερμική κρυστάλλωση μετά από κάποιο χρονικό διάστημα, ιδίως εάν η θερμοκρασία κατασκευής αυξομειώνεται υπερβολικά λόγω επικάλυψης με κρύα σκόνη, ανομοιόμορφης κατανομής των εξαρτημάτων εντός του περιβλήματος κατασκευής ή μη ισορροπημένων θερμαντήρων, για να αναφέρουμε μόνο μερικά. Ως εκ τούτου, απαιτούνται μελέτες ισοθερμικής κρυστάλλωσης για να αξιολογηθεί αυτή η συμπεριφορά για τις selected πολυμερείς σκόνες και να χαρακτηριστούν έτσι για SLS. Διαβάστε το άρθρο σχετικά με τη συμπεριφορά ισοθερμικής κρυστάλλωσης εδώ!

Διαβάστε περισσότερα για τον χαρακτηρισμό της σκόνης SLS στα επόμενα άρθρα μας!