Sådan bestemmes procesvinduet for SLS-pulver ved hjælp af DSC

Under Powder Bed Fusion (PBF), ofte kaldet Selective Laser Sintering (SLS), opbygges komponenten i lag i en pulverseng ved hjælp af en laserstråle, der passerer hen over lagets tværsnit for at smelte pulveret lokalt. Men for at undgå inhomogen størkning og skævvridning holdes smelten ved temperaturer over krystalliseringstemperaturen for at forhindre, at den størkner, før hele delen er færdig. Det omgivende pulver forbliver fast og holder formen på den smeltede geometri.

Læs her vores introduktion til SLS-processen!

Det mest anvendte SLS-pulver til dato er polyamid 12 (PA12). Men industrien er hele tiden på udkig efter nye polymerpulvere, der kan åbne op for nye anvendelsesmuligheder og markedssegmenter.

Sådan sætter du målingen op

For at karakterisere et polymerpulver for dets egnethed til SLS og for at bestemme det mulige procesvindue er det nødvendigt med DSC-målinger ( Differential Scanning Calorimetry ).

En dynamisk måling udføres for at bestemme smelte- og krystallisationsadfærden ved hjælp af en NETZSCH DSC 214.Polymai dette eksempel blev en PA12-pulverprøve på 5 mg vejet ned i en aluminiumspande med konkav bund (Concavus^®al) og lukket låg. Prøven blev afkølet fra stuetemperatur for at starte målingen ved 0 °C. Den blev derefter opvarmet til 200 °C med en opvarmningshastighed på 10 K/min og afkølet med samme hastighed på 10 K/min tilbage til 0 °C. Denne cyklus blev gentaget flere gange. Alle målebetingelser er opsummeret i følgende tabel:

Tabel 1: Målebetingelser

Bestemmelse af procesvinduet med den første cyklus

I figur 1 vises resultaterne af den^første opvarmnings- (blå) og afkølingscyklus (grøn). Smeltningen begynder ved 181 °C, og krystalliseringen begynder ved 153,4 °C (her betegnet som "slut" på grund af analysen fra lave til høje temperaturer).

Når man husker, at procestemperaturen skal indstilles mellem Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning og KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering, giver det målte PA12-pulver et procesvindue på 27,6 °C (figur 2). Den typiske byggetemperatur for dette materiale er 168 °C, hvilket er midt i procesvinduet. I tilfælde, hvor byggetemperaturen er for tæt på krystalliseringens begyndelse, har emnerne større temperaturgradienter og viser skævheder. I tilfælde, hvor opbygningstemperaturen er for tæt på smeltningens begyndelse, fungerer den varme smelte som hot spots. SintringSintring er en produktionsproces, hvor man danner et mekanisk stærkt legeme ud af et keramisk eller metallisk pulver. Sintring af omgivende fast pulver sker på overfladerne, hvilket resulterer i lateral vækst af delene.

Sammenligning af den første og anden opvarmningscyklus for at studere materialet mere detaljeret

Selv om den første opvarmning af pulveret er vigtigst for bestemmelsen af procesvinduet, anbefales det også at sammenligne den anden opvarmning. I forbindelse med denne måling blev opvarmnings- og afkølingscyklusserne gentaget flere gange, og figur 3 viser resultaterne af tre kørsler.

For det første kan man se, at pulverets smeltetop (^1. opvarmning) forskydes til højere temperaturer på grund af pulverets let reducerede kontaktflade med gryden samt pulverets højere overfladeenergi. For det andet kan man se, at den^anden og alle efterfølgende opvarmningscyklusser viser en dobbelt top med lavere begyndelsestemperatur. Denne top indikerer en anden krystallinsk struktur end pulverets, hvilket er ret unikt for netop dette PA12-pulver og ikke observeret for andre PA12'er.det viser, at der under afkøling ud over de almindelige α- og γ-sfærulitter dannes en mellemliggende krystalstruktur, der kan observeres som en top på small i begyndelsen af smeltningen. Selvom dette er af videnskabelig interesse, er det dog ikke relevant for SLS-trykprocessen.

Krystallisering er tidsafhængig - hvorfor er det relevant i SLS-processen?

Endelig, men endnu vigtigere, er KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering en tidsafhængig proces, og derfor flytter lave kølehastigheder krystalliseringstoppen til højere temperaturer; dette skal tages i betragtning, når man bestemmer den nedre ende af procesvinduet.figur 4 viser krystalliseringstoppene for DSC-målinger ved 10, 5, 2 og 1 K/min. Det kan ses, at begyndelsen (her "slutningen") såvel som toptemperaturen skifter til højere temperaturer, når kølehastigheden falder. I stedet for en begyndelsestemperatur på 153,4 °C ved 10 K/min forekommer begyndelsen allerede ved 161,6 °C ved 1 K/min.

Isotermiske krystallisationsstudier giver mulighed for vellykkede emner

Mens den faktiske temperatur på pulverbedets overflade kan måles med IR-termometre, er temperaturen i de nederste lag ukendt på en kommerciel SLS-printer. I løbet af hele byggeperioden, som kan vare op til 12 timer uden efterfølgende afkøling, kan der forekomme IsotermiskTest ved kontrolleret og konstant temperatur kaldes isotermiske.isotermisk KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering efter et stykke tid, især hvis byggetemperaturen svinger for meget på grund af belægning med koldt pulver, uensartet fordeling af dele inde i byggekonvolutten eller ubalancerede varmelegemer, bare for at nævne nogle få. Derfor er der behov for isotermiske krystalliseringsundersøgelser for at evaluere denne adfærd for de udvalgte polymerpulvere og dermed kvalificere dem til SLS. Læs artiklen om isotermisk krystallisationsadfærd her!

Læs mere om karakterisering af SLS-pulver i vores kommende artikler!