Sådan undersøger du SLS-pulverets isotermiske krystallisationsadfærd ved hjælp af DSC

Det blev vist, at starten på Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning og KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystalliseringsvarme.krystallisering er vigtige parametre i udvælgelsen af egnede materialer samt i fastlæggelsen af procesindstillingerne. Læs artiklen her! Desuden er krystalliseringens begyndelse tidsafhængig, og derfor kan isotermiske DSC-målinger bruges til mere avancerede undersøgelser af SLS-materialer.

Under SLS-processen holdes de smeltede dele af emnet i smeltet tilstand for at reducere virkningerne af skævvridning. Men fordi det tager flere timer at bygge, kan ændringer i temperaturen og den lange tid føre til KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystalliseringsvarme.krystallisering. Læs vores introduktion til SLS-processen her!

Sådan indstiller du den isotermiske måling

Den isotermiske krystallisationsadfærd for et PA12-pulver blev undersøgt ved hjælp af en NETZSCH DSC 214 Polyma.

Trin 1: Prøven blev opvarmet fra stuetemperatur til over Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltetemperatur ved 200 °C med 20 K/min. Den blev holdt der i 1 minut for at slette prøvehistorikken.

Trin 2: Den blev derefter hurtigt afkølet til det isotermiske temperaturtrin (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162 °C i figur 1) med en høj afkølingshastighed på 125 K/min for at forhindre reorganiseringsprocesser, der forekommer med PA12 ved langsomme afkølingshastigheder. Både evnen til at opnå en hurtig afkølingshastighed med regelmæssige prøvestørrelser og evnen til præcist at styre temperaturen er egenskaber ved DSC 214Polymasom er ekstremt værdifulde for denne analyse.

Trin 3: Derefter blev prøven holdt ved den isotermiske temperatur i 30 minutter for at studere krystalliseringsprocessen.

Trin 4: Prøven kan derefter køles ned, ELLER prøven kan opvarmes igen til 200 °C ved 10 K/min (som det blev gjort her) for at få det fulde billede og observere smelteadfærden efter det isotermiske krystalliseringstrin. Alle andre målebetingelser er opsummeret i følgende tabel:

Tabel 1: Målebetingelser

Analyse af krystalliseringens maksimale temperatur

Figur 1 viser den isotermiske krystallisationsadfærd ved forskellige temperaturer fra 165 °C til 162 °C lige under indhyllingstemperaturen. Krystallisationens spidstemperatur, _tmax, analyseres som kurvens top fra målingens start. Derfor blev de værdier, der er vist her, normaliseret i Proteus^® softwaren til den faktiske start af det isotermiske trin.

Figur 2 viser den tilsvarende normaliserede temperaturprofil. De isotermiske temperaturer blev nået ca. 10 minutter efter målestart. Selv ved disse høje afkølingshastigheder på 125 K/min overskrides temperaturen kun med ± 0,1 K og rammer den indstillede temperatur på mindre end 30 sekunder.

Hvad betyder det for min Selective Laser Sintering (SLS)-proces?

Disse resultater fremhæver, at selv ved en temperatur på 168 °C starter krystalliseringen efter ca. 10 minutter (figur 1) og når sit højdepunkt efter 23,7 minutter. Mens de øverste lag vil blive opvarmet tættere på smeltetemperaturen for hvert ekstra lag, bliver det tydeligt, at de nederste lag i sidste ende vil forblive ved 168 °C eller endda kan afkøles yderligere. I betragtning af de lange byggeperioder på typisk flere timer vil der således ske en KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystalliseringsvarme.krystallisering, som der skal tages højde for.

For yderligere at forstå krystalliseringshastigheden som en funktion af tid og temperatur samt for at modellere processen - for eksempel for at bestemme vridning eller opbygning af restspænding - kan krystalliseringskinetikken undersøges. Hvordan man opsætter og fortolker disse analyser, vil blive vist i fremtidige artikler.