DSC를 사용하여 SLS 분말의 등온 결정화 거동을 연구하는 방법

용융 및 결정화의 시작은 적합한 재료의 선택과 공정 설정의 결정에 있어 중요한 매개 변수라는 것이 밝혀졌습니다. 여기에서 기사를 읽어보세요! 또한 결정화의 시작은 시간에 따라 달라지므로 등온 DSC 측정은 SLS 재료에 대한 고급 연구에 사용될 수 있습니다.

SLS 공정 동안 부품의 용융된 부분은 용융 상태로 유지되어 뒤틀림의 영향을 줄입니다. 그러나 제작이 완료되는 데 몇 시간이 걸리기 때문에 온도 변화와 장시간의 시간 경과로 인해 결정화가 발생할 수 있습니다. 여기에서 SLS 공정에 대한 소개를 읽어보세요 !

등온 측정 설정 방법

PA12 분말의 등온 결정화 거동은 NETZSCH DSC 214 Polyma 를 사용하여 연구했습니다.

1단계: 시료를 실온에서 200°C에서 20K/min으로 녹을 때까지 가열하고 1분 동안 유지하여 시료 이력을 지웠습니다.

2단계: 느린 냉각 속도에서 PA12에서 발생하는 재구성 과정을 방지하기 위해 125 K/min의 높은 냉각 속도를 사용하여 등온 온도 단계(그림 1의 168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C)로 빠르게 냉각했습니다. 일정한 샘플 크기로 빠른 냉각 속도를 달성하는 능력과 정밀한 온도 제어 능력은 모두 DSC 214의 특징이며, 이 분석에 매우 유용합니다.Polyma의 특징이며 이 분석에 매우 유용합니다.

3단계: 다음으로 시료를 등온에서 30분 동안 유지하여 결정화 과정을 연구합니다.

4단계: 등온 결정화 단계 이후의 전체 상황을 파악하고 용융 거동을 관찰하기 위해 샘플을 냉각하거나 10K/min으로 200°C까지 다시 가열할 수 있습니다(여기서 수행한 것처럼). 다른 모든 측정 조건은 다음 표에 요약되어 있습니다:

표 1: 측정 조건

결정화 피크 온도 분석하기

그림 1은 빌드 엔벨로프 온도 바로 아래 165°C에서 162°C까지 다양한 온도에서 등온 결정화 거동을 보여줍니다. 결정화 피크 온도인 _tmax는 측정 시작부터 곡선의 피크로 분석됩니다. 따라서 여기에 표시된 값은 실제 결정화 시작을 위해 Proteus^® 소프트웨어에서 등온 단계의 실제 시작을 위해 정규화되었습니다.

그림 2는 해당 정규화된 온도 프로파일을 보여줍니다. 등온 온도는 측정 시작 후 약 10분 후에 도달했습니다. 125 K/min의 높은 냉각 속도에서도 온도는 ± 0.1 K 정도만 오버슈트하고 30초 이내에 설정 온도에 도달했습니다.

이는 선택적 레이저 소결(SLS) 공정에 어떤 의미가 있나요?

이 결과는 168°C의 빌드 엔벨로프 온도에서도 약 10분 후에 결정화가 시작되고(그림 1) 23.7분 후에 최고점에 도달한다는 점을 강조합니다. 레이어가 추가될 때마다 상단 레이어는 용융 온도에 가깝게 재가열되지만, 하단 레이어는 결국 168°C에 머물거나 더 냉각될 수 있다는 것을 알 수 있습니다. 따라서 일반적으로 몇 시간의 긴 제작 시간을 고려할 때 결정화가 발생하므로 이를 고려해야 합니다.

시간과 온도의 함수로서 결정화 속도를 더 이해하고 프로세스를 모델링하기 위해(예: 뒤틀림 또는 잔류 응력 축적 결정) 결정화 동역학을 연구할 수 있습니다. 이러한 분석을 설정하고 해석하는 방법은 향후 기사에서 소개할 예정입니다.