17.12.2020 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer
كيفية دراسة سلوك التبلور المتساوي الحرارة لمسحوق SLS باستخدام DSC
في مقالة سابقة، تم تحديد نافذة المعالجة في عملية التلبيد الانتقائي بالليزر باستخدام مسحوق البولي أميد 12 باستخدام القياسات الديناميكية. في هذه المقالة، نشرح كيف يمكن استخدام القياسات المتساوية الحرارة لإجراء دراسات أكثر تقدمًا.
وقد تبين أن بداية الذوبان والتبلور من المعلمات المهمة في اختيار المواد المناسبة وكذلك في تحديد إعدادات العملية. اقرأ المقال هنا! وعلاوة على ذلك، فإن بداية التبلور تعتمد على الوقت، وبالتالي، يمكن استخدام قياسات DSC متساوية الحرارة لإجراء دراسات أكثر تقدمًا لمواد SLS.
أثناء عملية SLS، يتم الاحتفاظ بالأجزاء المنصهرة من الجزء في الحالة المنصهرة لتقليل آثار الالتواء. ومع ذلك، نظرًا لأن عملية البناء تستغرق عدة ساعات حتى تكتمل، يمكن أن تؤدي التغيرات في درجة الحرارة وكذلك الوقت الطويل إلى التبلور. اقرأ مقدمتنا عن عملية SLS هنا!
كيفية إعداد القياس المتساوي الحرارة
دُرس سلوك التبلور المتساوي الحرارة لمسحوق PA12 باستخدام جهاز NETZSCH DSC 214 Polyma.
الخطوة 1: تم تسخين العينة من درجة حرارة الغرفة إلى أعلى من درجة الانصهار عند 200 درجة مئوية عند 20 كلفن/دقيقة.
الخطوة 2: تم بعد ذلك تبريدها بسرعة إلى درجة حرارة متساوية الحرارة (168، 167، 166، 165، 164، 163، 162 درجة مئوية في الشكل 1) باستخدام معدل تبريد مرتفع يبلغ 125 كلفن/الدقيقة لمنع عمليات إعادة التنظيم التي تحدث مع PA12 عند معدلات التبريد البطيئة.تُعد كل من القدرة على تحقيق معدل تبريد سريع مع أحجام عينات منتظمة والقدرة على التحكم الدقيق في درجة الحرارة من ميزات جهاز DSC 214 Polyma ذات قيمة كبيرة لهذا التحليل.
الخطوة 3: بعد ذلك، تم الاحتفاظ بالعينة في درجة حرارة متساوية الحرارة لمدة 30 دقيقة لدراسة عملية التبلور.
الخطوة 4: يمكن بعد ذلك تبريد العينة أو يمكن تسخين العينة مرة أخرى حتى 200 درجة مئوية عند 10 كلفن/دقيقة (كما تم هنا) للحصول على الصورة الكاملة ومراقبة سلوك الذوبان بعد خطوة التبلور المتساوي الحرارة. يتم تلخيص جميع شروط القياس الأخرى في الجدول التالي:
الجدول 1: شروط القياس
| المقلاة | كونكافوس آل، غير مبلور |
| وزن العينة | 5 ملغم |
| الغلاف الجوي | N2 |
| خطوات درجة الحرارة للقياس قياس متساوي الحرارة عند 165 درجة مئوية | من 25 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية (20 كلفن/دقيقة)، ثابت لمدة 1 دقيقة، 200 درجة مئوية إلى 165 درجة مئوية (125 كلفن/دقيقة)، ثابت لمدة 30 دقيقة، 165 درجة مئوية إلى 200 درجة مئوية (10 كلفن/دقيقة)، تبريد |
تحليل درجة حرارة ذروة التبلور
يُظهر الشكل 1 سلوك التبلور المتساوي الحرارة عند درجات حرارة مختلفة من 165 درجة مئوية إلى 162 درجة مئوية أسفل درجة حرارة غلاف البناء مباشرةً. يتم تحليل درجة حرارة ذروة التبلور، tmax، باعتبارها ذروة المنحنى من بداية القياس. لذلك، تم تطبيع القيم الموضحة هنا في برنامج Proteus® للبداية الفعلية لخطوة التبلور المتساوي الحرارة.
ويوضح الشكل 2 المظهر الجانبي لدرجات الحرارة الطبيعية المقابلة. تم الوصول إلى درجات الحرارة المتساوية الحرارة بعد حوالي 10 دقائق من بدء القياس. وحتى عند معدلات التبريد العالية هذه التي تبلغ 125 كلفن/دقيقة، لم تتجاوز درجة الحرارة ± 0.1 كلفن وتصل إلى درجة الحرارة المحددة في أقل من 30 ثانية.
ما الذي يعنيه ذلك بالنسبة لعملية التلبيد الانتقائي بالليزر (SLS)؟
تبرز هذه النتائج أنه حتى عند درجة حرارة غلاف البناء 168 درجة مئوية، يبدأ التبلور بعد حوالي 10 دقائق (الشكل 1) ويصل إلى ذروته بعد 23.7 دقيقة. بينما يتم إعادة تسخين الطبقات العليا لتقترب من درجة حرارة الانصهار مع كل طبقة إضافية، يصبح من الواضح أن الطبقات السفلية ستبقى في النهاية عند درجة حرارة 168 درجة مئوية أو قد تبرد أكثر. وبالتالي، بالنظر إلى فترات البناء الطويلة التي عادةً ما تستغرق عدة ساعات، سيحدث التبلور ويجب أن يؤخذ في الاعتبار.
ولمزيد من فهم معدل التبلور كدالة للوقت ودرجة الحرارة وكذلك لنمذجة العملية - على سبيل المثال، لتحديد الالتواء أو تراكم الإجهاد المتبقي - يمكن دراسة حركية التبلور. سيتم عرض كيفية إعداد وتفسير هذه التحليلات في المقالات المستقبلية.
كتاب إلكتروني مجاني
التحليل الحراري وعلم الريولوجيا في التصنيع المضاف للبوليمر
اكتشف الأسرار الكامنة وراء قدرات التصنيع الإضافي التي تغير قواعد اللعبة! يتعمق كتابنا الإلكتروني الذي تم إصداره حديثًا في صميم عملية التصنيع الإضافي ويكشف النقاب عن قوة تقنيات توصيف المواد الموثوق بها، وتحديدًا التحليل الحراري وعلم الريولوجيا.