Как изучить поведение изотермической кристаллизации порошка SLS с помощью ДСК

selectБыло показано, что начало плавления и кристаллизации являются важными параметрами при выборе подходящих материалов, а также при определении параметров процесса. Читайте статью здесь! Кроме того, начало кристаллизации зависит от времени, поэтому изотермические измерения ДСК могут быть использованы для более глубоких исследований материалов, полученных методом SLS.

Во время процесса SLS расплавленные части детали остаются в расплавленном состоянии, чтобы уменьшить эффект коробления. Однако, поскольку сборка занимает несколько часов, изменения температуры, а также длительное время могут привести к кристаллизации. Ознакомьтесь с нашим введением в процесс SLS здесь!

Как настроить изотермическое измерение

Поведение изотермической кристаллизации порошка PA12 изучалось на приборе NETZSCH DSC 214 Polyma.

Шаг 1: Образец нагревали от комнатной температуры до температуры выше плавления при 200°C со скоростью 20 К/мин. Выдерживали в течение 1 минуты, чтобы стереть историю образца.

Шаг 2: Затем образец быстро охлаждали до изотермической температуры (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C на рис. 1), используя высокую скорость охлаждения 125 К/мин, чтобы предотвратить процессы реорганизации, которые происходят с PA12 при медленном охлаждении. Возможность достижения быстрой скорости охлаждения при обычных размерах образца и возможность точного контроля температуры - особенности DSC 214.Polymaкоторые очень ценны для данного анализа.

Шаг 3: Далее образец выдерживался при изотермической температуре в течение 30 минут для изучения процесса кристаллизации.

Шаг 4: Затем образец можно охладить ИЛИ снова нагреть до 200°C со скоростью 10 К/мин (как это было сделано здесь), чтобы получить полную картину и наблюдать поведение плавления после изотермического этапа кристаллизации. Все остальные условия измерений приведены в следующей таблице:

Таблица 1: Условия измерений

Анализ температуры пика кристаллизации

На рис. 1 показано изотермическое поведение кристаллизации при различных температурах от 165°C до 162°C ниже температуры оболочки сборки. Пиковая температура кристаллизации, _tmax, анализируется как пик кривой с момента начала измерения. Поэтому представленные здесь значения были нормализованы в программе Proteus^® поэтому изображенные здесь значения были нормированы в программном обеспечении на фактическое начало изотермического этапа.

На рис. 2 показан соответствующий нормализованный температурный профиль. Изотермические температуры были достигнуты примерно через 10 минут после начала измерений. Даже при такой высокой скорости охлаждения 125 К/мин температура отклоняется отots всего на ± 0,1 К и достигает заданной температуры менее чем за 30 с.

Что это значит для моего процесса Selective Laser Sintering (SLS)?

Эти результаты показывают, что даже при температуре оболочки сборки 168°C кристаллизация начинается примерно через 10 минут (рис. 1) и достигает своего пика через 23,7 минуты. В то время как верхние слои будут нагреваться ближе к температуре плавления с каждым дополнительным слоем, становится очевидным, что нижние слои в конечном итоге останутся при температуре 168°C или даже могут охладиться еще больше. Таким образом, при длительных сроках изготовления, обычно составляющих несколько часов, кристаллизация будет происходить, и это необходимо учитывать.

Для дальнейшего понимания скорости кристаллизации в зависимости от времени и температуры, а также для моделирования процесса - например, для определения коробления или нарастания остаточных напряжений - можно изучить кинетику кристаллизации. О том, как проводить и интерпретировать эти анализы, будет рассказано в следующих статьях.