Как да изследваме поведението на изотермична кристализация на SLS прах с помощта на DSC

Беше показано, че началото на топенето и кристализацията са важни параметри при избора на подходящи материали, както и при определянето на настройките на процеса. Прочетете статията тук! Освен това началото на кристализацията зависи от времето и следователно изотермичните DSC измервания могат да се използват за по-напреднали изследвания на SLS материали.

По време на процеса SLS разтопените части на детайла се поддържат в разтопено състояние, за да се намалят ефектите на деформация. Въпреки това, тъй като изграждането отнема няколко часа, промените в температурата, както и продължителното време могат да доведат до кристализация. Прочетете нашето въведение в процеса SLS тук!

Как се настройва изотермичното измерване

Поведението на изотермична кристализация на прах от PA12 е изследвано с помощта на NETZSCH DSC 214 Polyma.

Стъпка 1: Пробата е нагрята от стайна температура до температура над точката на топене при 200°C със скорост 20 K/min. Тя е държана там в продължение на 1 минута, за да се изтрие историята на пробата.

Стъпка 2: След това се охлажда бързо до изотермичната температурна стъпка (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C на фигура 1), като се използва висока скорост на охлаждане от 125 K/min, за да се предотвратят процесите на реорганизация, които се случват с PA12 при бавни скорости на охлаждане. Както възможността за постигане на бърза скорост на охлаждане с редовни размери на пробите, така и възможността за прецизно управление на температурата са характеристики на DSC 214Polymaкоито са изключително ценни за този анализ.

Стъпка 3: След това пробата се държи при изотермична температура в продължение на 30 минути, за да се изследва процесът на кристализация.

Стъпка 4: След това пробата може да се охлади ИЛИ пробата може да се нагрее обратно до 200 °С при 10 K/min (както беше направено тук), за да се получи пълна картина и да се наблюдава поведението на топене след етапа на изотермична кристализация. Всички останали условия на измерване са обобщени в следната таблица:

Таблица 1: Условия на измерване

Анализ на температурата на кристализационния пик

На фигура 1 е показано поведението на изотермичната кристализация при различни температури от 165°C до 162°C, точно под температурата на обвивката за изграждане. Пиковата температура на кристализация, _tmax, се анализира като пик на кривата от началото на измерването. Следователно изобразените тук стойности са нормализирани в Proteus^® софтуера за действителното начало на изотермичната стъпка.

На фигура 2 е показан съответният нормализиран температурен профил. Изотермичните температури са достигнати около 10 минути след началото на измерването. Дори при тези високи скорости на охлаждане от 125 K/min температурата се превишава само с ± 0,1 K и достига зададената температура за по-малко от 30 s.

Какво означава това за моя процес на селективно лазерно синтероване (SLS)?

Тези резултати подчертават, че дори при температура на обвивката на конструкцията от 168°C кристализацията започва след около 10 минути (фигура 1) и достига своя пик след 23,7 минути. Докато горните слоеве ще се загряват по-близо до температурата на топене с всеки допълнителен слой, става ясно, че долните слоеве в крайна сметка ще останат на 168°C или дори биха могли да се охладят още повече. По този начин, като се има предвид голямата продължителност на изграждане, която обикновено е няколко часа, ще настъпи кристализация, която трябва да се вземе предвид.

За по-нататъшно разбиране на скоростта на кристализация като функция на времето и температурата, както и за моделиране на процеса - например за определяне на деформацията или натрупването на остатъчни напрежения - може да се изследва кинетиката на кристализация. Как да се създадат и интерпретират тези анализи, ще бъде показано в бъдещи статии.