17.12.2020 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer

Cara Mempelajari Perilaku Kristalisasi Isotermal Serbuk SLS Menggunakan DSC

Dalam artikel sebelumnya, jendela proses dalam proses Selective Laser SinteringSintering adalah proses produksi untuk membentuk bodi yang kuat secara mekanis dari serbuk keramik atau logam. Sintering dengan bubuk poliamida 12 ditentukan dengan pengukuran dinamis. Dalam artikel ini, kami menjelaskan bagaimana pengukuran IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal dapat digunakan untuk studi yang lebih lanjut.

Hal ini menunjukkan bahwa permulaan peleburan dan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi merupakan parameter penting dalam pemilihan bahan yang sesuai serta penentuan pengaturan proses. Baca artikelnya di sini! Selain itu, permulaan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi bergantung pada waktu dan, oleh karena itu, pengukuran DSC IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal dapat digunakan untuk studi lebih lanjut tentang bahan SLS.

Selama proses SLS, bagian komponen yang meleleh dijaga dalam kondisi cair untuk mengurangi efek lengkungan. Namun, karena proses ini membutuhkan waktu beberapa jam untuk menyelesaikannya, perubahan suhu serta waktu yang lama dapat menyebabkan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi. Baca pengantar kami mengenai proses SLS di sini!

Cara mengatur pengukuran isotermal

Perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal bubuk PA12 dipelajari menggunakan NETZSCH DSC 214 Polyma.

Langkah 1: Sampel dipanaskan dari suhu kamar hingga di atas Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik).titik leleh pada suhu 200°C dengan kecepatan 20 K/menit, dan disimpan selama 1 menit untuk menghapus riwayat sampel.

Langkah 2: Sampel kemudian didinginkan dengan cepat ke langkah suhu IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162 ° C pada Gambar 1) menggunakan laju pendinginan tinggi 125 K/menit untuk mencegah proses reorganisasi yang terjadi pada PA12 pada laju pendinginan yang lambat. Kemampuan untuk mencapai laju pendinginan yang cepat dengan ukuran sampel biasa dan kemampuan untuk mengontrol suhu secara tepat adalah fitur dari DSC 214Polymayang sangat berharga untuk analisis ini.

Langkah 3: Selanjutnya, sampel disimpan pada suhu IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal selama 30 menit untuk mempelajari proses KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi.

Langkah 4: Sampel kemudian dapat didinginkan ATAU sampel dapat dipanaskan kembali hingga 200°C pada 10 K/menit (seperti yang dilakukan di sini) untuk mendapatkan gambaran lengkap dan mengamati perilaku peleburan setelah langkah KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal. Semua kondisi pengukuran lainnya dirangkum dalam tabel berikut:

Tabel 1: Kondisi pengukuran

PanciConcavus®al, tidak ditusuk
Berat sampel5 mg
AtmosferN2
Langkah-langkah suhu untuk pengukuran IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal
pada suhu 165°C
25°C hingga 200°C (20 K/menit),
konstan selama 1 menit,
200°C hingga 165°C (125 K/menit),
konstan selama 30 menit,
165°C hingga 200°C (10 K/menit), dinginkan

Menganalisis suhu puncak kristalisasi

Gambar 1 menunjukkan perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal pada suhu yang berbeda dari 165°C hingga 162°C tepat di bawah suhu build envelope. Suhu puncak KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi, tmax, dianalisis sebagai puncak kurva dari awal pengukuran. Oleh karena itu, nilai yang digambarkan di sini dinormalisasi dalam Proteus® perangkat lunak untuk awal langkah IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal yang sebenarnya.

Gambar 1: Perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal serbuk PA12 pada suhu 162, 163, 164, 165, 166, 167, dan 168°C

Gambar 2 menunjukkan profil suhu yang dinormalisasi. Suhu isotermal dicapai sekitar 10 menit setelah pengukuran dimulai. Bahkan pada laju pendinginan yang tinggi, yaitu 125 K/menit, suhu hanya melampaui ± 0,1 K dan mencapai suhu yang ditetapkan dalam waktu kurang dari 30 detik.

Gambar 2: Kurva suhu yang dinormalisasi untuk transisi ke langkah isotermal pada suhu dari 168 hingga 162°C

Apa artinya bagi proses Selective Laser Sintering (SLS) saya?

Hasil ini menyoroti bahwa bahkan pada suhu build envelope 168°C, KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi dimulai setelah sekitar 10 menit (gambar 1) dan mencapai puncaknya setelah 23,7 menit. Meskipun lapisan atas akan dipanaskan kembali mendekati Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). suhu leleh dengan setiap lapisan tambahan, menjadi jelas bahwa lapisan yang lebih rendah pada akhirnya akan tetap berada pada suhu 168°C atau bahkan dapat mendingin lebih jauh. Dengan demikian, mengingat durasi pembuatan yang lama biasanya beberapa jam, kristalisasi akan terjadi dan harus diperhitungkan.

Untuk memahami lebih lanjut laju kristalisasi sebagai fungsi waktu dan suhu serta memodelkan prosesnya - misalnya, untuk menentukan lengkungan atau penumpukan tegangan sisa - kinetika kristalisasi dapat dipelajari. Cara mengatur dan menginterpretasikan analisis ini akan ditunjukkan dalam artikel mendatang.

E-Book GRATIS

Analisis Termal dan Reologi dalam Manufaktur Aditif Polimer

Temukan rahasia di balik kemampuan AM yang mengubah permainan! Ebook kami yang baru saja dirilis menggali jauh ke dalam jantung AM, mengungkap kekuatan teknik karakterisasi material yang andal, khususnya analisis termal dan reologi.