Comment étudier le comportement de cristallisation isotherme de la poudre SLS à l'aide de la DSC ?

Il a été démontré que le début de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et de la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation sont des paramètres importants dans la sélection des matériaux appropriés ainsi que dans la détermination des paramètres du processus. Lisez l'article ici ! En outre, le début de la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation dépend du temps et, par conséquent, les mesures DSC isothermes peuvent être utilisées pour des études plus avancées des matériaux SLS.

Au cours du processus SLS, les parties fondues de la pièce sont maintenues à l'état fondu afin de réduire les effets de déformation. Cependant, comme la construction prend plusieurs heures, les changements de température et le temps prolongé peuvent entraîner une CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation. Lisez notre introduction au processus SLS ici !

Comment configurer la mesure isotherme

Le comportement de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme d'une poudre de PA12 a été étudié à l'aide d'un DSC 214NETZSCH Polyma .

Étape 1 : L'échantillon a été chauffé de la température ambiante à une température supérieure à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion à 200°C à 20 K/min. Il a été maintenu à cette température pendant 1 minute pour effacer l'historique de l'échantillon.

Étape 2 : L'échantillon a ensuite été rapidement refroidi jusqu'à l'étape de température IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C dans la figure 1) en utilisant une vitesse de refroidissement élevée de 125 K/min pour empêcher les processus de réorganisation qui se produisent avec le PA12 à des vitesses de refroidissement lentes. La capacité d'atteindre une vitesse de refroidissement rapide avec des échantillons de taille régulière et la capacité de contrôler précisément la température sont des caractéristiques du DSC 214Polymaqui sont extrêmement précieuses pour cette analyse.

Étape 3 : Ensuite, l'échantillon a été maintenu à la température IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme pendant 30 minutes pour étudier le processus de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée.cristallisation.

Étape 4 : L'échantillon peut ensuite être refroidi OU l'échantillon peut être chauffé à nouveau à 200°C à 10 K/min (comme nous l'avons fait ici) pour obtenir une image complète et observer le comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion après l'étape de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée. cristallisation IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme. Toutes les autres conditions de mesure sont résumées dans le tableau suivant :

Tableau 1 : Conditions de mesure

Analyse de la température du pic de cristallisation

La figure 1 montre le comportement de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée. cristallisation IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme à différentes températures de 165°C à 162°C juste en dessous de la température de l'enveloppe de construction. La température maximale de CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée. cristallisation, _tmax, est analysée comme le pic de la courbe à partir du début de la mesure. Par conséquent, les valeurs représentées ici ont été normalisées dans le logiciel pour le début réel de la mesure Proteus^® logiciel pour le début réel de l'étape IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme.

La figure 2 montre le profil de température normalisé correspondant. Les températures isothermes ont été atteintes environ 10 minutes après le début de la mesure. Même à ces vitesses de refroidissement élevées de 125 K/min, la température ne dépasse que de ± 0,1 K et atteint la température de consigne en moins de 30 secondes.

Qu'est-ce que cela signifie pour mon processus de frittage sélectif par laser (SLS) ?

Ces résultats montrent que même à une température de l'enveloppe de 168°C, la CristallisationLa cristallisation est le processus physique de durcissement au cours de la formation et de la croissance des cristaux. Au cours de ce processus, la chaleur de cristallisation est libérée. cristallisation commence après environ 10 minutes (figure 1) et atteint son maximum après 23,7 minutes. Alors que les couches supérieures seront réchauffées plus près de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion avec chaque couche supplémentaire, il devient évident que les couches inférieures resteront finalement à 168°C ou pourraient même se refroidir davantage. Ainsi, étant donné les longues durées de fabrication, généralement de plusieurs heures, la cristallisation se produira et doit être prise en compte.

Pour mieux comprendre le taux de cristallisation en fonction du temps et de la température, ainsi que pour modéliser le processus - par exemple, pour déterminer le gauchissement ou l'accumulation de contraintes résiduelles - la cinétique de cristallisation peut être étudiée. La manière de mettre en place et d'interpréter ces analyses sera présentée dans de futurs articles.