Jak badać zachowanie izotermicznej krystalizacji proszku SLS za pomocą DSC?

Wykazano, że początek topnienia i krystalizacji są ważnymi parametrami przy selectjonowaniu odpowiednich materiałów, a także przy określaniu ustawień procesu. Przeczytaj artykuł tutaj! Co więcej, początek krystalizacji jest zależny od czasu, a zatem izotermiczne pomiary DSC mogą być wykorzystywane do bardziej zaawansowanych badań materiałów SLS.

Podczas procesu SLS stopione części części są utrzymywane w stanie stopionym, aby zmniejszyć skutki wypaczenia. Ponieważ jednak proces ten trwa kilka godzin, zmiany temperatury i wydłużony czas mogą prowadzić do krystalizacji. Przeczytaj nasze wprowadzenie do procesu SLS tutaj!

Jak skonfigurować pomiar izotermiczny

Zachowanie izotermicznej krystalizacji proszku PA12 badano za pomocą urządzenia NETZSCH DSC 214 Polyma.

Krok 1: Próbka została podgrzana z temperatury pokojowej do temperatury powyżej topnienia przy 200°C z prędkością 20 K/min. Utrzymywano ją tam przez 1 minutę, aby usunąć historię próbki.

Krok 2: Następnie próbka została szybko schłodzona do temperatury izotermicznej (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C na Rysunku 1) przy użyciu wysokiej prędkości chłodzenia 125 K/min, aby zapobiec procesom reorganizacji, które zachodzą w PA12 przy niskich prędkościach chłodzenia. Zarówno zdolność do osiągnięcia szybkiego tempa chłodzenia przy regularnych rozmiarach próbek, jak i możliwość precyzyjnego kontrolowania temperatury są cechami DSC 214, które są niezwykle cenne dla tej analizy.Polymaktóre są niezwykle cenne dla tej analizy.

Krok 3: Następnie próbka była utrzymywana w temperaturze izotermicznej przez 30 minut w celu zbadania procesu krystalizacji.

Krok 4: Próbkę można następnie schłodzić LUB podgrzać z powrotem do 200°C z prędkością 10 K/min (jak to zrobiono tutaj), aby uzyskać pełny obraz i obserwować zachowanie topnienia po etapie krystalizacji izotermicznej. Wszystkie pozostałe warunki pomiarowe zostały podsumowane w poniższej tabeli:

Tabela 1: Warunki pomiaru

Analiza szczytowej temperatury krystalizacji

Rysunek 1 przedstawia zachowanie krystalizacji izotermicznej w różnych temperaturach od 165°C do 162°C tuż poniżej temperatury obwiedni. Szczytowa temperatura krystalizacji, _tmax, jest analizowana jako szczyt krzywej od początku pomiaru. Dlatego też przedstawione tutaj wartości zostały znormalizowane w oprogramowaniu Proteus^® dla rzeczywistego początku etapu izotermicznego.

Rysunek 2 przedstawia odpowiedni znormalizowany profil temperatury. Temperatury izotermiczne zostały osiągnięte około 10 minut po rozpoczęciu pomiaru. Nawet przy tych wysokich prędkościach chłodzenia 125 K/min, temperatura przekraczaots tylko o ± 0,1 K i osiąga ustawioną temperaturę w czasie krótszym niż 30 s.

Co to oznacza dla mojego procesu Selective Laser Sintering (SLS)?

Wyniki te podkreślają, że nawet przy temperaturze obwiedni 168°C KrystalizacjaKrystalizacja to fizyczny proces twardnienia podczas tworzenia i wzrostu kryształów. Podczas tego procesu uwalniane jest ciepło krystalizacji.krystalizacja rozpoczyna się po około 10 minutach (rysunek 1) i osiąga swój szczyt po 23,7 minutach. Podczas gdy górne warstwy będą podgrzewane bliżej temperatury topnienia z każdą dodatkową warstwą, staje się oczywiste, że dolne warstwy ostatecznie pozostaną w temperaturze 168°C lub mogą nawet dalej się ochłodzić. Tak więc, biorąc pod uwagę długi czas budowy, wynoszący zazwyczaj kilka godzin, KrystalizacjaKrystalizacja to fizyczny proces twardnienia podczas tworzenia i wzrostu kryształów. Podczas tego procesu uwalniane jest ciepło krystalizacji.krystalizacja wystąpi i należy ją wziąć pod uwagę.

Aby lepiej zrozumieć szybkość krystalizacji w funkcji czasu i temperatury, a także modelować proces - na przykład w celu określenia wypaczenia lub narastania naprężeń szczątkowych - można zbadać kinetykę krystalizacji. Jak skonfigurować i zinterpretować te analizy, pokażemy w przyszłych artykułach.