17.12.2020 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer

Come studiare il comportamento di cristallizzazione isotermica della polvere SLS mediante DSC

In un precedente articolo, la finestra di processo nel processo di SinterizzazioneLa sinterizzazione è un processo di produzione per la formazione di un corpo meccanicamente resistente a partire da una polvere ceramica o metallica. sinterizzazione laser Selective con polvere di poliammide 12 è stata determinata con misure dinamiche. In questo articolo spieghiamo come le misure isotermiche possano essere utilizzate per studi più avanzati.

selectÈ stato dimostrato che l'inizio dellaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione e della CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione sono parametri importanti per la scelta dei materiali adatti e per la determinazione delle impostazioni del processo. Leggete l'articolo qui! Inoltre, l'inizio della CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione dipende dal tempo e, pertanto, le misure DSC isoterme possono essere utilizzate per studi più avanzati sui materiali SLS.

Durante il processo SLS, le porzioni fuse del pezzo vengono mantenute allo stato fuso per ridurre gli effetti della deformazione. Tuttavia, poiché la costruzione richiede diverse ore per essere completata, le variazioni di temperatura e il tempo prolungato possono portare alla CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione. Leggete qui la nostra introduzione al processo SLS !

Come impostare la misura isotermica

Il comportamento di CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione isoterma di una polvere di PA12 è stato studiato utilizzando un DSC 214NETZSCH Polyma .

Fase 1: Il campione è stato riscaldato da temperatura ambiente a 200°C al di sopra dellaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione a 20 K/min. È stato mantenuto per 1 minuto per cancellare la storia del campione.

Fase 2: è stato poi raffreddato rapidamente fino alla fase di temperatura isoterma (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C nella Figura 1) utilizzando un'elevata velocità di raffreddamento di 125 K/min per evitare i processi di riorganizzazione che si verificano con la PA12 a velocità di raffreddamento lente. Sia la capacità di ottenere una velocità di raffreddamento rapida con campioni di dimensioni regolari che la capacità di controllare con precisione la temperatura sono caratteristiche del DSC 214Polymasono caratteristiche estremamente preziose per questa analisi.

Fase 3: Successivamente, il campione è stato mantenuto alla temperatura isoterma per 30 minuti per studiare il processo di CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione.

Fase 4: Il campione può essere raffreddato o riscaldato nuovamente a 200°C a 10 K/min (come è stato fatto qui) per ottenere un quadro completo e osservare il comportamento diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dopo la fase diCristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione. cristallizzazione isoterma. Tutte le altre condizioni di misura sono riassunte nella tabella seguente:

Tabella 1: Condizioni di misura

PanConcavus®al, non forato
Peso del campione5 mg
AtmosferaN2
Fasi di temperatura per
misura isotermica a 165°C
da 25°C a 200°C (20 K/min),
costante per 1 min,
da 200°C a 165°C (125 K/min),
costante per 30 min,
da 165°C a 200°C (10 K/min), raffreddamento

Analisi della temperatura di picco di cristallizzazione

La Figura 1 mostra il comportamento diCristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione. cristallizzazione isotermica a diverse temperature, da 165°C a 162°C, proprio al di sotto della temperatura dell'involucro di costruzione. La temperatura di picco diCristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione. cristallizzazione, tmax, è analizzata come il picco della curva dall'inizio della misurazione. Pertanto, i valori qui rappresentati sono stati normalizzati nel software per l'inizio effettivo della misurazione Proteus® software per l'inizio effettivo della fase isotermica.

Figura 1: comportamento diCristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione. cristallizzazione isotermica della polvere di PA12 a 162, 163, 164, 165, 166, 167 e 168°C

La Figura 2 mostra il corrispondente profilo di temperatura normalizzato. Le temperature isoterme sono state raggiunte circa 10 minuti dopo l'inizio della misurazione. Anche a queste elevate velocità di raffreddamento di 125 K/min, la temperatura superaots solo di ± 0,1 K e raggiunge la temperatura impostata in meno di 30 secondi.

Figura 2: Curve di temperatura normalizzate per il passaggio alla fase isotermica a temperature comprese tra 168 e 162°C

Cosa significa questo per il mio processo di sinterizzazione laser (SLS) Select?

Questi risultati evidenziano che anche a una temperatura dell'involucro di costruzione di 168°C, laCristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione. cristallizzazione inizia dopo circa 10 minuti (figura 1) e raggiunge il suo picco dopo 23,7 minuti. Mentre gli strati superiori si riscaldano più vicino allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione con ogni strato aggiuntivo, diventa ovvio che gli strati inferiori rimarranno a 168°C o potrebbero addirittura raffreddarsi ulteriormente. Pertanto, data la lunga durata della costruzione, in genere di diverse ore, la cristallizzazione si verificherà e deve essere presa in considerazione.

Per comprendere meglio il tasso di cristallizzazione in funzione del tempo e della temperatura e per modellare il processo, ad esempio per determinare la deformazione o l'accumulo di tensioni residue, è possibile studiare la cinetica di cristallizzazione. Le modalità di impostazione e interpretazione di queste analisi saranno illustrate nei prossimi articoli.

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