DSC Kullanarak SLS Tozunun İzotermal Kristalleşme Davranışı Nasıl İncelenir?

Erime ve kristalleşmenin başlangıcının, uygun malzemelerin selectiyonunun yanı sıra proses ayarlarının belirlenmesinde de önemli parametreler olduğu gösterilmiştir. Makaleyi buradan okuyabilirsiniz! Ayrıca, kristalleşmenin başlangıcı zamana bağlıdır ve bu nedenle İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal DSC ölçümleri SLS malzemelerinin daha gelişmiş çalışmaları için kullanılabilir.

SLS işlemi sırasında, çarpılma etkilerini azaltmak için parçanın erimiş kısımları erimiş halde tutulur. Bununla birlikte, yapının tamamlanması birkaç saat sürdüğünden, sıcaklıktaki değişikliklerin yanı sıra uzun süre kristalleşmeye yol açabilir. SLS sürecine giriş yazımızı buradan okuyun !

İzotermal ölçüm nasıl ayarlanır

PA12 tozunun İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme davranışı NETZSCH DSC 214 Polyma kullanılarak incelenmiştir.

Adım 1: Numune oda sıcaklığından 200°C'de 20 K/dak hızla erimenin üstüne kadar ısıtılmış ve numune geçmişini silmek için 1 dakika bekletilmiştir.

Adım 2: Daha sonra, yavaş soğutma hızlarında PA12 ile meydana gelen yeniden düzenleme işlemlerini önlemek için 125 K / dak gibi yüksek bir soğutma hızı kullanılarak İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal sıcaklık adımına (Şekil 1'de 168, 167, 166, 165, 164, 163, 162 ° C) hızla soğutuldu. Hem düzenli örnek boyutlarıyla hızlı bir soğutma hızı elde etme yeteneği hem de sıcaklığı hassas bir şekilde kontrol etme yeteneği DSC 214'ün özellikleridir.Polymabu analiz için son derece değerlidir.

Adım 3: Ardından, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme sürecini incelemek için numune 30 dakika boyunca İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal sıcaklıkta tutulmuştur.

Adım 4: Numune daha sonra soğutulabilir veya tam resmi elde etmek ve izotermal kristalizasyon adımından sonraErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime davranışını gözlemlemek için numune 10 K / dk'da 200 ° C'ye kadar ısıtılabilir (burada yapıldığı gibi). Diğer tüm ölçüm koşulları aşağıdaki tabloda özetlenmiştir:

Tablo 1: Ölçüm koşulları

Kristalleşme pik sıcaklığının analiz edilmesi

Şekil 1, yapı zarfı sıcaklığının hemen altında 165°C ila 162°C arasındaki farklı sıcaklıklarda izotermal KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme davranışını göstermektedir. KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.Kristalleşme _tepe sıcaklığı, tmax, ölçümün başlangıcından itibaren eğrinin tepe noktası olarak analiz edilir. Bu nedenle, burada gösterilen değerler normalize edilmiştir Proteus^® izotermal adımın gerçek başlangıcı için yazılım.

Şekil 2, karşılık gelen normalleştirilmiş sıcaklık profilini göstermektedir. İzotermal sıcaklıklara ölçüm başlangıcından yaklaşık 10 dakika sonra ulaşılmıştır. Dakikada 125 K'lik bu yüksek soğutma hızlarında bile, sıcaklıkots adresini yalnızca ± 0,1 K aşar ve 30 saniyeden daha kısa bir sürede ayarlanan sıcaklığa ulaşır.

Bu benim Selective Lazer Sinterleme (SLS) sürecim için ne anlama geliyor?

Bu sonuçlar, 168°C'lik bir yapı zarfı sıcaklığında bile kristalleşmenin yaklaşık 10 dakika sonra başladığını (şekil 1) ve 23,7 dakika sonra zirveye ulaştığını vurgulamaktadır. Üst katmanlar her ilave katmanlaErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime sıcaklığına daha da yaklaşırken, alt katmanların sonunda 168°C'de kalacağı veya daha da soğuyabileceği açıktır. Bu nedenle, tipik olarak birkaç saatlik uzun yapım süreleri göz önüne alındığında, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme meydana gelecektir ve dikkate alınmalıdır.

Zaman ve sıcaklığın bir fonksiyonu olarakKristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme oranını daha iyi anlamak ve süreci modellemek için - örneğin, çarpılma veya artık gerilme oluşumunu belirlemek için - kristalleşme kinetiği incelenebilir. Bu analizlerin nasıl kurulacağı ve yorumlanacağı gelecek makalelerde gösterilecektir.