Como estudar o comportamento de cristalização isotérmica do pó de SLS usando DSC

Foi demonstrado que o início daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão e da CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização são parâmetros importantes no selectíon de materiais adequados, bem como na determinação das configurações do processo. Leia o artigo aqui! Além disso, o início da CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização é dependente do tempo e, portanto, as medições isotérmicas de DSC podem ser usadas para estudos mais avançados de materiais SLS.

Durante o processo de SLS, as porções fundidas da peça são mantidas no estado fundido para reduzir os efeitos do empenamento. Entretanto, como a construção leva várias horas para ser concluída, as mudanças de temperatura e o tempo prolongado podem levar à CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização. Leia nossa introdução ao processo SLS aqui!

Como configurar a medição isotérmica

O comportamento de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização isotérmica de um pó de PA12 foi estudado usando um NETZSCH DSC 214 Polyma.

Etapa 1: A amostra foi aquecida da temperatura ambiente até acima daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão a 200°C a 20 K/min. Ela foi mantida assim por 1 minuto para apagar o histórico da amostra.

Etapa 2: Em seguida, a amostra foi resfriada rapidamente até a etapa de temperatura isotérmica (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C na Figura 1) usando uma alta taxa de resfriamento de 125 K/min para evitar processos de reorganização que ocorrem com o PA12 em taxas de resfriamento lentas. Tanto a capacidade de atingir uma taxa de resfriamento rápida com tamanhos de amostra regulares quanto a capacidade de controlar a temperatura com precisão são recursos do DSC 214Polymaque são extremamente valiosos para esta análise.

Etapa 3: Em seguida, a amostra foi mantida na temperatura isotérmica por 30 minutos para estudar o processo de CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização.

Etapa 4: A amostra pode então ser resfriada OU a amostra pode ser aquecida novamente a 200°C a 10 K/min (como foi feito aqui) para obter o quadro completo e observar o comportamento deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão após a etapa deCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização isotérmica. Todas as outras condições de medição estão resumidas na tabela a seguir:

Tabela 1: Condições de medição

Análise da temperatura do pico de cristalização

A Figura 1 mostra o comportamento daCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização isotérmica em diferentes temperaturas, de 165°C a 162°C, logo abaixo da temperatura do envelope de construção. A temperatura de pico daCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização, _tmax, é analisada como o pico da curva desde o início da medição. Portanto, os valores mostrados aqui foram normalizados no software para o Proteus^® software para o início real da etapa isotérmica.

A Figura 2 mostra o perfil de temperatura normalizado correspondente. As temperaturas isotérmicas foram atingidas cerca de 10 minutos após o início da medição. Mesmo com essas altas taxas de resfriamento de 125 K/min, a temperatura só ultrapassa aots em ± 0,1 K e atinge a temperatura definida em menos de 30 s.

O que isso significa para o meu processo de sinterização a laser (SLS) Select?

Esses resultados destacam que, mesmo em uma temperatura de envelope de construção de 168°C, aCristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado. cristalização começa após cerca de 10 minutos (Figura 1) e atinge seu pico após 23,7 minutos. Embora as camadas superiores sejam reaquecidas mais perto daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão a cada camada adicional, torna-se óbvio que as camadas inferiores acabarão permanecendo a 168°C ou poderão até esfriar mais. Assim, considerando as longas durações de construção, normalmente de várias horas, a cristalização ocorrerá e deverá ser levada em conta.

Para entender melhor a taxa de cristalização em função do tempo e da temperatura, bem como para modelar o processo - por exemplo, para determinar o empenamento ou o acúmulo de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão residual -, a cinética da cristalização pode ser estudada. Como configurar e interpretar essas análises será mostrado em artigos futuros.