Πώς να μελετήσετε την ισοθερμική συμπεριφορά κρυστάλλωσης της σκόνης SLS χρησιμοποιώντας το DSC

Αποδείχθηκε ότι η έναρξη της τήξης και της κρυστάλλωσης αποτελούν σημαντικές παραμέτρους για την επιλογή των κατάλληλων υλικών στο selectκαθώς και για τον καθορισμό των ρυθμίσεων της διεργασίας. Διαβάστε το άρθρο εδώ! Επιπλέον, η έναρξη της κρυστάλλωσης εξαρτάται από το χρόνο και, ως εκ τούτου, οι ισοθερμικές μετρήσεις DSC μπορούν να χρησιμοποιηθούν για πιο προηγμένες μελέτες των υλικών SLS.

Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας SLS, τα λιωμένα τμήματα του τεμαχίου διατηρούνται σε λιωμένη κατάσταση για να μειωθούν οι επιπτώσεις της στρέβλωσης. Ωστόσο, επειδή η κατασκευή διαρκεί αρκετές ώρες για να ολοκληρωθεί, οι αλλαγές στη θερμοκρασία καθώς και ο παρατεταμένος χρόνος μπορεί να οδηγήσουν σε κρυστάλλωση. Διαβάστε την εισαγωγή μας στη διαδικασία SLS εδώ!

Πώς να ρυθμίσετε την ισοθερμική μέτρηση

Η συμπεριφορά ισόθερμης κρυστάλλωσης μιας σκόνης PA12 μελετήθηκε με τη χρήση ενός NETZSCH DSC 214 Polyma.

Βήμα 1: Το δείγμα θερμάνθηκε από τη θερμοκρασία δωματίου σε θερμοκρασία πάνω από την τήξη στους 200°C με ταχύτητα 20 K/min. Παρέμεινε εκεί για 1 λεπτό για να διαγραφεί το ιστορικό του δείγματος.

Βήμα 2: Στη συνέχεια ψύχθηκε γρήγορα στο ισόθερμο θερμοκρασιακό βήμα (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C στο Σχήμα 1) χρησιμοποιώντας υψηλό ρυθμό ψύξης 125 K/min για να αποφευχθούν οι διαδικασίες αναδιοργάνωσης που συμβαίνουν με το PA12 σε αργούς ρυθμούς ψύξης. Τόσο η δυνατότητα επίτευξης γρήγορου ρυθμού ψύξης με κανονικά μεγέθη δείγματος όσο και η δυνατότητα ακριβούς ελέγχου της θερμοκρασίας είναι χαρακτηριστικά της DSC 214Polymaπου είναι εξαιρετικά πολύτιμα για την παρούσα ανάλυση.

Βήμα 3: Στη συνέχεια, το δείγμα διατηρήθηκε στην ισοθερμοκρασία για 30 λεπτά για να μελετηθεί η διαδικασία κρυστάλλωσης.

Βήμα 4: Το δείγμα μπορεί στη συνέχεια να ψυχθεί Ή το δείγμα μπορεί να θερμανθεί ξανά στους 200 °C με ταχύτητα 10 K/min (όπως έγινε εδώ) για να έχουμε πλήρη εικόνα και να παρατηρήσουμε τη συμπεριφορά τήξης μετά το βήμα της ισόθερμης κρυστάλλωσης. Όλες οι άλλες συνθήκες μέτρησης συνοψίζονται στον ακόλουθο πίνακα:

Πίνακας 1: Συνθήκες μέτρησης

Ανάλυση της μέγιστης θερμοκρασίας κρυστάλλωσης

Το Σχήμα 1 δείχνει τη συμπεριφορά ισόθερμης κρυστάλλωσης σε διάφορες θερμοκρασίες από 165°C έως 162°C ακριβώς κάτω από τη θερμοκρασία του περιβλήματος κατασκευής. Η μέγιστη θερμοκρασία κρυστάλλωσης, _tmax, αναλύεται ως η κορυφή της καμπύλης από την αρχή της μέτρησης. Ως εκ τούτου, οι τιμές που απεικονίζονται εδώ κανονικοποιήθηκαν στην Proteus^® λογισμικό για την πραγματική έναρξη του ισοθερμικού βήματος.

Το σχήμα 2 δείχνει το αντίστοιχο κανονικοποιημένο προφίλ θερμοκρασίας. Οι ισόθερμες θερμοκρασίες επιτεύχθηκαν περίπου 10 λεπτά μετά την έναρξη της μέτρησης. Ακόμη και σε αυτούς τους υψηλούς ρυθμούς ψύξης των 125 K/min, η θερμοκρασία υπερβαίνει τοots μόνο κατά ± 0,1 K και φτάνει στη ρυθμισμένη θερμοκρασία σε λιγότερο από 30 δευτερόλεπτα.

Τι σημαίνει αυτό για τη διαδικασία πυροσυσσωμάτωσης με λέιζερ (SLS) Select

Τα αποτελέσματα αυτά υπογραμμίζουν ότι ακόμη και σε θερμοκρασία περιβλήματος κατασκευής 168°C, η κρυστάλλωση αρχίζει μετά από περίπου 10 λεπτά (σχήμα 1) και φτάνει στο μέγιστο μετά από 23,7 λεπτά. Ενώ τα ανώτερα στρώματα θα αναθερμαίνονται πιο κοντά στη θερμοκρασία τήξης με κάθε πρόσθετο στρώμα, γίνεται φανερό ότι τα κατώτερα στρώματα θα παραμείνουν τελικά στους 168°C ή θα μπορούσαν ακόμη και να ψυχθούν περισσότερο. Έτσι, δεδομένης της μεγάλης διάρκειας κατασκευής, συνήθως αρκετών ωρών, θα συμβεί κρυστάλλωση και πρέπει να ληφθεί υπόψη.

Για την περαιτέρω κατανόηση του ρυθμού κρυστάλλωσης ως συνάρτηση του χρόνου και της θερμοκρασίας, καθώς και για τη μοντελοποίηση της διαδικασίας - για παράδειγμα, για τον προσδιορισμό της στρέβλωσης ή της δημιουργίας υπολειμματικών τάσεων - μπορεί να μελετηθεί η κινητική της κρυστάλλωσης. Ο τρόπος δημιουργίας και ερμηνείας αυτών των αναλύσεων θα παρουσιαστεί σε μελλοντικά άρθρα.