
17.12.2020 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer
Jak studovat izotermické krystalizační chování prášku SLS pomocí DSC
V předchozím článku bylo pomocí dynamických měření určeno procesní okno v procesu selektivního laserového spékání s práškovým polyamidem 12. V tomto článku vysvětlíme, jak lze izotermická měření využít pro pokročilejší studie.
Ukázalo se, že počátek tání a KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace jsou důležitými parametry při výběru vhodných materiálů i při určování nastavení procesu. Článek si můžete přečíst zde! Nástup KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace je navíc časově závislý, a proto lze izotermické měření DSC využít pro pokročilejší studie materiálů SLS.
Během procesu SLS se roztavené části dílu udržují v roztaveném stavu, aby se omezily účinky deformace. Protože však sestavení trvá několik hodin, mohou změny teploty i prodloužená doba vést ke krystalizaci. Přečtěte si náš úvod do procesu SLS zde!
Jak nastavit izotermické měření
Izotermické krystalizační chování prášku PA12 bylo studováno pomocí přístroje NETZSCH DSC 214 Polyma.
Krok 1: Vzorek byl zahříván z pokojové teploty na teplotu nad bodem tání při 200 °C rychlostí 20 K/min. Na této teplotě byl ponechán 1 minutu, aby se vymazala historie vzorku.
Krok 2: Poté byl rychle ochlazen na izotermický teplotní stupeň (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162 °C na obr. 1) za použití vysoké rychlosti ochlazování 125 K/min, aby se zabránilo reorganizačním procesům, ke kterým dochází u PA12 při pomalých rychlostech ochlazování. Jak schopnost dosáhnout rychlého ochlazování při pravidelných velikostech vzorků, tak schopnost přesně řídit teplotu jsou vlastnosti DSC 214. V tomto kroku se použil i model DSC 214, který se vyznačuje vysokou rychlostí ochlazování.Polymakteré jsou pro tuto analýzu velmi cenné.
Krok 3: Dále byl vzorek ponechán při izotermické teplotě po dobu 30 minut, aby bylo možné studovat proces KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace.
Krok 4: Poté lze vzorek ochladit NEBO vzorek zahřát zpět na 200 °C při rychlosti 10 K/min (jak bylo provedeno zde), aby se získal úplný obraz a pozorovalo se chování při tání po kroku izotermické KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace. Všechny ostatní podmínky měření jsou shrnuty v následující tabulce:
Tabulka 1: Podmínky měření
Pan | Concavus®al, nepropíchnutý |
Hmotnost vzorku | 5 mg |
Atmosféra | N2 |
Teplotní stupně pro izotermické měření při 165 °C | 25 °C až 200 °C (20 K/min), konstantní po dobu 1 min, 200 °C až 165 °C (125 K/min), konstantní po dobu 30 min, 165 °C až 200 °C (10 K/min), ochlazení |
Analýza teploty krystalizačního vrcholu
Na obrázku 1 je znázorněno chování izotermické KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace při různých teplotách od 165 °C do 162 °C těsně pod teplotou obálky sestavení. Teplotní vrchol KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo. krystalizace, tmax, je analyzován jako vrchol křivky od začátku měření. Proto byly zde zobrazené hodnoty normalizovány v Proteus® softwaru pro skutečný začátek IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického kroku.

Obrázek 2 ukazuje odpovídající normalizovaný teplotní profil. IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.Izotermických teplot bylo dosaženo přibližně 10 minut po zahájení měření. I při těchto vysokých rychlostech ochlazování 125 K/min teplota překročí hodnotu pouze o ± 0,1 K a dosáhne nastavené teploty za méně než 30 s.

Co to znamená pro můj proces selektivního laserového spékání (SLS)?
Tyto výsledky ukazují, že i při teplotě obalu stavby 168 °C začíná KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo. krystalizace přibližně po 10 minutách (obr. 1) a vrcholu dosahuje po 23,7 minutách. Zatímco horní vrstvy se s každou další vrstvou znovu ohřejí blíže k teplotě tání, je zřejmé, že spodní vrstvy nakonec zůstanou na teplotě 168 °C nebo by se mohly dokonce ještě více ochladit. Vzhledem k dlouhému trvání stavby, které obvykle trvá několik hodin, tedy dojde ke krystalizaci, kterou je třeba vzít v úvahu.
Pro další pochopení rychlosti KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo. krystalizace v závislosti na čase a teplotě a pro modelování procesu - například pro určení deformace nebo vzniku zbytkového napětí - lze studovat kinetiku KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo. krystalizace. Jak tyto analýzy nastavit a interpretovat, si ukážeme v dalších článcích.

E-kniha ZDARMA
Tepelná analýza a reologie v aditivní výrobě polymerů
Objevte tajemství schopností systému AM, které mění pravidla hry! Naše nově vydaná e-kniha proniká hluboko do podstaty AM a odhaluje sílu spolehlivých technik charakterizace materiálu, konkrétně termické analýzy a reologie.