Cómo estudiar el comportamiento de cristalización isotérmica del polvo SLS mediante DSC

Se demostró que el inicio de la fusión y la CristalizaciónCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristalización son parámetros importantes en la selección de materiales adecuados, así como en la determinación de los ajustes del proceso. Lea el artículo aquí Además, el inicio de la CristalizaciónCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristalización depende del tiempo y, por lo tanto, las mediciones DSC isotérmicas pueden utilizarse para estudios más avanzados de los materiales SLS.

Durante el proceso de SLS, las partes fundidas de la pieza se mantienen en estado fundido para reducir los efectos del alabeo. Sin embargo, como la construcción tarda varias horas en completarse, los cambios de temperatura y el tiempo prolongado pueden provocar cristalización. Lea aquí nuestra introducción al proceso SLS

Cómo configurar la medición isotérmica

El comportamiento de cristalización isotérmica de un polvo de PA12 se estudió utilizando un NETZSCH DSC 214 Polyma.

Paso 1: La muestra se calentó desde la temperatura ambiente hasta por encima de la fusión a 200°C a 20 K/min. Se mantuvo así durante 1 minuto para borrar el historial de la muestra.

Paso 2: A continuación, se enfrió rápidamente hasta el paso de temperatura isotérmica (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C en la Figura 1) utilizando una alta velocidad de enfriamiento de 125 K/min para evitar los procesos de reorganización que se producen con la PA12 a velocidades de enfriamiento lentas. Tanto la capacidad de lograr una velocidad de enfriamiento rápida con tamaños de muestra regulares como la capacidad de controlar con precisión la temperatura son características del DSC 214Polymaque son extremadamente valiosas para este análisis.

Paso 3: A continuación, la muestra se mantuvo a la temperatura isotérmica durante 30 minutos para estudiar el proceso de cristalización.

Paso 4: A continuación, la muestra se puede enfriar O la muestra se puede volver a calentar hasta 200°C a 10 K/min (como se hizo aquí) para obtener la imagen completa y observar el comportamiento de fusión después del paso de cristalización isotérmica. Todas las demás condiciones de medición se resumen en la siguiente tabla:

Tabla 1: Condiciones de medición

Análisis de la temperatura de pico de cristalización

La figura 1 muestra el comportamiento de cristalización isotérmica a diferentes temperaturas, de 165°C a 162°C, justo por debajo de la temperatura de la envoltura de construcción. La temperatura de pico de cristalización, _tmax, se analiza como el pico de la curva desde el inicio de la medición. Por lo tanto, los valores aquí representados se normalizaron en el Proteus^® software para el inicio real del paso isotérmico.

La figura 2 muestra el correspondiente perfil de temperatura normalizado. Las temperaturas isotérmicas se alcanzaron unos 10 minutos después del inicio de la medición. Incluso a estas elevadas velocidades de enfriamiento de 125 K/min, la temperatura sólo se sobrepasa en ± 0,1 K y alcanza la temperatura establecida en menos de 30 s.

¿Qué significa esto para mi proceso de sinterizado selectivo por láser (SLS)?

Estos resultados ponen de manifiesto que, incluso a una temperatura de la envoltura de 168 °C, la cristalización comienza al cabo de unos 10 minutos (figura 1) y alcanza su punto máximo al cabo de 23,7 minutos. Mientras que las capas superiores se recalientan más cerca de la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión con cada capa adicional, es obvio que las capas inferiores se mantendrán finalmente a 168 °C o incluso podrían enfriarse más. Por lo tanto, dada la larga duración de la construcción, que suele ser de varias horas, se producirá la cristalización y hay que tenerla en cuenta.

Para comprender mejor la velocidad de cristalización en función del tiempo y la temperatura, así como para modelizar el proceso -por ejemplo, para determinar el alabeo o la acumulación de tensiones residuales-, puede estudiarse la cinética de cristalización. En futuros artículos se mostrará cómo configurar e interpretar estos análisis.