Hogyan tanulmányozzuk az SLS por izotermikus kristályosítási viselkedését a DSC segítségével?

Kimutatták, hogy az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás és a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás kezdete fontos paraméter a megfelelő anyagok kiválasztásában és a folyamat beállításainak meghatározásában. Olvassa el a cikket itt! Továbbá a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás kezdete időfüggő, ezért az IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus DSC-mérések felhasználhatók az SLS-anyagok továbbfejlesztett vizsgálataihoz.

Az SLS-eljárás során az alkatrész megolvasztott részeit olvadt állapotban tartják, hogy csökkentsék a vetemedés hatásait. Mivel azonban az építés több órát vesz igénybe, a hőmérsékletváltozás, valamint a hosszabb idő kristályosodáshoz vezethet. Olvassa el az SLS-eljárásról szóló bevezetőnket itt!

Az izotermikus mérés beállítása

A PA12 por IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus kristályosodási viselkedését a NETZSCH DSC 214 Polyma segítségével vizsgálták.

1. lépés: A mintát szobahőmérsékletről 200°C-on 20 K/perc sebességgel Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás fölé melegítettük. 1 percig tartottuk ott, hogy a minta előzményeit kitöröljük.

Lépés: Ezután gyorsan lehűtöttük az izoterm hőmérsékleti lépcsőig (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C az 1. ábrán), nagy hűtési sebességgel (125 K/perc), hogy megakadályozzuk a PA12-nél lassú hűtési sebességnél fellépő átrendeződési folyamatokat. A DSC 214 jellemzői közé tartozik mind a gyors hűtési sebesség elérése szabályos mintaméretekkel, mind a hőmérséklet pontos szabályozhatósága.Polymaamelyek rendkívül értékesek ehhez az elemzéshez.

3. lépés: Ezután a mintát 30 percig IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus hőmérsékleten tartottuk a kristályosodási folyamat tanulmányozásához.

4. lépés: A minta ezután lehűthető VAGY a minta 10 K/perc sebességgel visszahűthető 200 °C-ra (ahogy itt is történt), hogy teljes képet kapjunk, és megfigyelhessük az IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus kristályosítási lépés utáni olvadási viselkedést. Az összes többi mérési körülményt a következő táblázat foglalja össze:

Táblázat: Mérési feltételek

A kristályosodási csúcshőmérséklet elemzése

Az 1. ábra az IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus kristályosodási viselkedést mutatja a különböző hőmérsékleteken 165°C és 162°C között, közvetlenül az építési burkolat hőmérséklete alatt. A kristályosodási csúcshőmérsékletet, _tmax, a görbe csúcspontjaként elemezzük a mérés kezdetétől. Ezért az itt ábrázolt értékeket normalizáltuk a Proteus^® szoftverben az IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus lépés tényleges kezdetére normalizáltuk.

A 2. ábra a megfelelő normalizált hőmérsékleti profilt mutatja. Az izoterm hőmérsékleteket körülbelül 10 perccel a mérés kezdete után érték el. A hőmérséklet még ilyen nagy, 125 K/perc hűtési sebesség mellett is csak ± 0,1 K-mal túllépi az értéket, és kevesebb mint 30 s alatt eléri a beállított hőmérsékletet.

Mit jelent ez a szelektív lézersinterelési (SLS) eljárásomra nézve?

Ezek az eredmények rávilágítanak arra, hogy még 168 °C-os építési hőmérsékleten is körülbelül 10 perc után megkezdődik a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás (1. ábra), és 23,7 perc után éri el a csúcspontját. Míg a felső rétegek minden további réteggel közelebb melegednek az olvadási hőmérséklethez, nyilvánvalóvá válik, hogy az alsóbb rétegek végül 168°C-on maradnak, vagy akár tovább is hűlhetnek. Így a hosszú, jellemzően több órás építési időtartam miatt KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás következik be, amit figyelembe kell venni.

A KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás sebességének az idő és a hőmérséklet függvényében történő további megértéséhez, valamint a folyamat modellezéséhez - például a vetemedés vagy a maradó feszültségek kialakulásának meghatározásához - a kristályosodás kinetikája tanulmányozható. Az ilyen elemzések felállításának és értelmezésének módját a következő cikkekben mutatjuk be.