Miten tutkia SLS-jauheen isotermistä kiteytymiskäyttäytymistä DSC: n avulla?

Osoitettiin, että sulamisen ja kiteytymisen alkaminen ovat tärkeitä parametreja sopivien materiaalien valinnassa ja prosessin asetusten määrittämisessä. Lue artikkeli täältä! Lisäksi kiteytymisen alkaminen on ajasta riippuvainen, ja siksi isotermisiä DSC-mittauksia voidaan käyttää SLS-materiaalien edistyneempiin tutkimuksiin.

SLS-prosessin aikana kappaleen sulatetut osat pidetään sulassa tilassa vääntymisen vaikutusten vähentämiseksi. Koska rakentaminen kestää kuitenkin useita tunteja, lämpötilan muutokset ja pitkittynyt aika voivat johtaa kiteytymiseen. Lue SLS-prosessin esittely täältä!

Isotermisen mittauksen määrittäminen

PA12-jauheen isotermistä kiteytymiskäyttäytymistä tutkittiin NETZSCH DSC 214 Polyma-laitteella.

Vaihe 1: Näyte kuumennettiin huoneenlämpötilasta sulamisen yläpuolelle 200 °C:ssa nopeudella 20 K/min. Sitä pidettiin siinä 1 minuutin ajan näytteen historian poistamiseksi.

Vaihe 2: Sen jälkeen se jäähdytettiin nopeasti isotermiseen lämpötilavaiheeseen (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162 °C kuvassa 1) käyttäen suurta jäähdytysnopeutta 125 K/min, jotta estettäisiin uudelleenjärjestäytymisprosessit, joita tapahtuu PA12:n kanssa hitaalla jäähdytysnopeudella. DSC 214 -laitteen ominaispiirteitä ovat sekä nopean jäähdytysnopeuden saavuttaminen tavanomaisilla näytekokoluokilla että kyky säätää lämpötilaa tarkasti.Polymajotka ovat erittäin arvokkaita tämän analyysin kannalta.

Vaihe 3: Seuraavaksi näytettä pidettiin isotermisessä lämpötilassa 30 minuuttia kiteytymisprosessin tutkimiseksi.

Vaihe 4: Näyte voidaan sen jälkeen jäähdyttää TAI näyte voidaan lämmittää takaisin 200 °C:seen 10 K/min (kuten tässä tehtiin), jotta saadaan täydellinen kuva ja voidaan tarkkailla sulamiskäyttäytymistä isotermisen kiteytymisvaiheen jälkeen. Kaikki muut mittausolosuhteet on esitetty tiivistetysti seuraavassa taulukossa:

Taulukko 1: Mittausolosuhteet

Kiteytymishuipun lämpötilan analysointi

Kuvassa 1 esitetään IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminen kiteytymiskäyttäytyminen eri lämpötiloissa 165 °C:n ja 162 °C:n välillä aivan rakennekuoren lämpötilan alapuolella. Kiteytymishuippulämpötila, _tmax, analysoidaan käyrän huippuna mittauksen alusta. Siksi tässä kuvatut arvot normalisoitiin vuonna Proteus^® ohjelmistossa isotermisen vaiheen todellisen alun osalta.

Kuvassa 2 esitetään vastaava normalisoitu lämpötilaprofiili. Isotermiset lämpötilat saavutettiin noin 10 minuutin kuluttua mittauksen aloittamisesta. Jopa näillä suurilla jäähdytysnopeuksilla (125 K/min) lämpötila ylittyy vain ± 0,1 K:lla ja saavuttaa asetetun lämpötilan alle 30 sekunnissa.

Mitä tämä tarkoittaa SLS-prosessini (Selective Laser Sintering) kannalta?

Nämä tulokset osoittavat, että jopa 168 °C:n lämpötilassa KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen alkaa noin 10 minuutin kuluttua (kuva 1) ja saavuttaa huippunsa 23,7 minuutin kuluttua. Vaikka ylimmät kerrokset lämpenevät lähemmäs sulamislämpötilaa jokaisen lisäkerroksen myötä, on selvää, että alemmat kerrokset pysyvät lopulta 168 °C:ssa tai voivat jopa jäähtyä edelleen. Näin ollen kiteytymistä tapahtuu, kun otetaan huomioon rakentamisen pitkä kesto, joka on tyypillisesti useita tunteja, ja se on otettava huomioon.

Kiteytymisnopeuden ymmärtämiseksi paremmin ajan ja lämpötilan funktiona sekä prosessin mallintamiseksi - esimerkiksi vääntymisen tai jäännösjännityksen muodostumisen määrittämiseksi - voidaan tutkia kiteytymiskinetiikkaa. Näiden analyysien laatimista ja tulkintaa esitellään tulevissa artikkeleissa.