DSCを用いたSLS粉末の等温結晶化挙動の研究方法

溶融と結晶化の開始は、適切な材料の選択とプロセス設定の決定において重要なパラメーターであることが示された。記事は こちらさらに、結晶化の開始は時間に依存するため、等温DSC測定はSLS材料のより高度な研究に使用できます。

SLSプロセス中、部品の溶融部分は、反りの影響を軽減するために溶融状態に保たれます。しかし、造形が完了するまでに数時間かかるため、長時間の温度変化や結晶化が起こる可能性があります。SLSプロセスの紹介はこちら！

等温測定の設定方法

PA12 粉末の等温結晶化挙動をNETZSCH DSC 214Polyma を用いて調べた。

ステップ1: 試料を室温から融点以上の200℃まで20K/minで加熱した。

ステップ2: その後、PA12で遅い冷却速度で起こる再編成プロセスを防ぐため、125 K/minの高い冷却速度で等温温度ステップ（図1の168, 167, 166, 165, 164, 163, 162℃）まで急冷した。 通常の試料サイズで速い冷却速度を達成できることと、温度を正確に制御できることは、DSC214の特徴であり、この分析には非常に有用である。Polymaの特徴であり、この分析には非常に有益である。

ステップ3：次に、結晶化プロセスを調べるために、試料を等温で30分間保持した。

ステップ4：その後、試料を冷却するか、または（ここで行ったように）10K/分で試料を200℃まで再加熱することで、全体像を把握し、等温結晶化ステップ後の融解挙動を観察することができる。その他の測定条件は、以下の表にまとめてある：

表1：測定条件

結晶化ピーク温度の分析

図1は、ビルドエンベロープ温度直下の165℃から162℃までの異なる温度における等温結晶化挙動を示している。 結晶化ピーク温度_tmaxは、測定開始からの曲線のピークとして解析される。そのため、ここに示した値は、実際のアイソレーショ ン開始温度に対してソフトウェアで正規化したものである。 Proteus^®ソフトウェアで正規化されたものである。

図2は、対応する規格化温度プロファイルを示している。等温温度に達したのは、測定開始から約10分後である。125K/分という高い冷却速度でも、温度は±0.1Kしかオーバーシュートせず、30秒以内に設定温度に到達している。

選択的レーザー焼結(SLS)プロセスにはどのような意味があるのでしょうか？

これらの結果は、ビルドエンベロープ温度が168℃の場合でも、結晶化は約10分後に始まり（図1）、23.7分後にピークに達することを強調している。上層は層が増えるごとに融解温度に近づいて再加熱されるが、下層は最終的に168℃にとどまるか、あるいはさらに冷却される可能性があることは明らかである。このように、一般的に数時間という長時間のビルドを考えると、結晶化が起こり、それを考慮しなければならない。

結晶化速度を時間と温度の関数としてさらに理解し、プロセスをモデル化するために（例えば、反りや残留応力の蓄積を決定するために）、結晶化速度論を研究することができる。 これらの分析をどのように設定し、解釈するかについては、今後の記事で紹介する。