Hoe het isotherme kristallisatiegedrag van SLS-poeder te bestuderen met DSC

Er werd aangetoond dat het begin van Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten en KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie belangrijke parameters zijn bij de selectie van geschikte materialen en bij het bepalen van de procesinstellingen. Lees het artikel hier! Bovendien is het begin van KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie tijdsafhankelijk en daarom kunnen isotherme DSC-metingen worden gebruikt voor geavanceerdere studies van SLS-materialen.

Tijdens het SLS proces worden de gesmolten delen van het onderdeel in gesmolten toestand gehouden om de effecten van kromtrekken te beperken. Omdat het bouwen echter enkele uren duurt, kunnen temperatuurveranderingen en de langere tijd leiden tot KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie. Lees hier onze inleiding tot het SLS proces !

De isotherme meting instellen

Het isotherme kristallisatiegedrag van een PA12-poeder werd bestudeerd met een NETZSCH DSC 214 Polyma.

Stap 1: Het monster werd verwarmd van kamertemperatuur tot boven Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten bij 200 °C met 20 K/min. Het werd daar 1 minuut gehouden om de monstergeschiedenis te wissen.

Stap 2: Het monster werd vervolgens snel afgekoeld tot de isotherme temperatuurstap (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162 °C in figuur 1) met een hoge koelsnelheid van 125 K/min om reorganisatieprocessen te voorkomen die optreden bij PA12 bij langzame koelsnelheden. Zowel de mogelijkheid om een snelle koelsnelheid te bereiken met regelmatige monstergroottes als de mogelijkheid om de temperatuur nauwkeurig te regelen zijn eigenschappen van de DSC 214Polymadie zeer waardevol zijn voor deze analyse.

Stap 3: Vervolgens werd het monster gedurende 30 minuten op de isotherme temperatuur gehouden om het kristallisatieproces te bestuderen.

Stap 4: Het monster kan dan worden afgekoeld OF het monster kan weer worden verwarmd tot 200 °C met 10 K/min (zoals hier is gedaan) om het volledige beeld te krijgen en het smeltgedrag na de isotherme kristallisatiestap te observeren. Alle andere meetcondities zijn samengevat in de volgende tabel:

Tabel 1: Meetomstandigheden

Analyse van de kristallisatiepiektemperatuur

Figuur 1 toont het isotherme kristallisatiegedrag bij verschillende temperaturen van 165°C tot 162°C net onder de temperatuur van de omhulling. De kristallisatiepiektemperatuur, _tmax, wordt geanalyseerd als de piek van de curve vanaf het begin van de meting. Daarom zijn de hier weergegeven waarden genormaliseerd in de Proteus^® software genormaliseerd voor de werkelijke start van de isotherme stap.

Figuur 2 toont het bijbehorende genormaliseerde temperatuurprofiel. De isotherme temperaturen werden ongeveer 10 minuten na het begin van de meting bereikt. Zelfs bij deze hoge koelsnelheden van 125 K/min schiet de temperatuur slechts ± 0,1 K door en wordt de ingestelde temperatuur in minder dan 30 s bereikt.

Wat betekent dat voor mijn Selective Laser Sintering (SLS) proces?

Deze resultaten laten zien dat zelfs bij een bouwschiltemperatuur van 168°C, KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie begint na ongeveer 10 minuten (figuur 1) en zijn piek bereikt na 23,7 minuten. Terwijl de bovenste lagen met elke extra laag weer dichter bij de Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur komen, wordt het duidelijk dat de onderste lagen uiteindelijk op 168°C blijven of zelfs verder afkoelen. Dus, gezien de lange bouwtijd van meestal enkele uren, zal KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie optreden en daar moet rekening mee gehouden worden.

Om de kristallisatiesnelheid als functie van tijd en temperatuur beter te begrijpen en om het proces te modelleren - bijvoorbeeld om kromtrekken of opbouw van restspanningen te bepalen - kan de kristallisatiekinetiek bestudeerd worden. Hoe deze analyses opgezet en geïnterpreteerd moeten worden, zal in toekomstige artikelen getoond worden.