17.12.2020 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer

Cum se studiază comportamentul cristalizării izoterme a pulberii SLS utilizând DSC

Într-un articol anterior, fereastra de proces în procesul de SinterizareSinterizarea este un proces de producție pentru formarea unui corp rezistent din punct de vedere mecanic dintr-o pulbere ceramică sau metalică. sinterizare selectivă cu laser cu pulbere de poliamidă 12 a fost determinată cu măsurători dinamice. În acest articol, vom explica modul în care măsurătorile izoterme pot fi utilizate pentru studii mai avansate.

S-a demonstrat că începutul topirii și al cristalizării sunt parametri importanți în selectarea materialelor adecvate, precum și în determinarea setărilor procesului. Citiți articolul aici! În plus, debutul cristalizării este dependent de timp și, prin urmare, măsurătorile DSC izoterme pot fi utilizate pentru studii mai avansate ale materialelor SLS.

În timpul procesului SLS, porțiunile topite ale piesei sunt menținute în stare topită pentru a reduce efectele deformării. Cu toate acestea, deoarece construcția durează câteva ore, schimbările de temperatură, precum și timpul prelungit pot duce la CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare. Citiți aici introducerea noastră la procesul SLS !

Cum se configurează măsurarea izotermă

Comportamentul de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare izotermă a unei pulberi PA12 a fost studiat cu ajutorul unui NETZSCH DSC 214 Polyma.

Etapa 1: Eșantionul a fost încălzit de la temperatura camerei până deasupra punctului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire la 200°C cu 20 K/min. A fost menținut acolo timp de 1 minut pentru a șterge istoricul eșantionului.

Etapa 2: A fost apoi răcită rapid până la temperatura izotermă (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C în figura 1) folosind o viteză mare de răcire de 125 K/min pentru a preveni procesele de reorganizare care au loc cu PA12 la viteze de răcire scăzute. Atât capacitatea de a obține o viteză de răcire rapidă cu probe de dimensiuni regulate, cât și capacitatea de a controla cu precizie temperatura sunt caracteristici ale DSC 214Polymacare sunt extrem de valoroase pentru această analiză.

Etapa 3: Apoi, proba a fost menținută la temperatura izotermă timp de 30 de minute pentru a studia procesul de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare.

Pasul 4: Eșantionul poate fi apoi răcit SAU eșantionul poate fi încălzit din nou până la 200°C cu 10 K/min (așa cum s-a făcut aici) pentru a obține imaginea completă și a observa comportamentul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire după etapa de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare izotermă. Toate celelalte condiții de măsurare sunt rezumate în tabelul următor:

Tabelul 1: Condiții de măsurare

PanConcavus®al, neperforat
Greutatea probei5 mg
AtmosferăN2
Trepte de temperatură pentru
Măsurare izotermă la 165°C
25°C la 200°C (20 K/min),
constantă timp de 1 min,
200°C la 165°C (125 K/min),
constantă timp de 30 min,
165°C la 200°C (10 K/min), răcire

Analiza temperaturii de vârf a cristalizării

Figura 1 prezintă comportamentul cristalizării izoterme la diferite temperaturi, de la 165°C la 162°C, chiar sub temperatura plicului de construcție. Temperatura de vârf a cristalizării, tmax, este analizată ca vârf al curbei de la începutul măsurătorii. Prin urmare, valorile prezentate aici au fost normalizate în Proteus® software pentru începutul real al etapei izoterme.

Figura 1: Comportamentul cristalizării izoterme a pulberii PA12 la 162, 163, 164, 165, 166, 167 și 168°C

Figura 2 prezintă profilul de temperatură normalizat corespunzător. Temperaturile izoterme au fost atinse la aproximativ 10 minute după începerea măsurătorilor. Chiar și la aceste viteze mari de răcire de 125 K/min, temperatura depășește doar cu ± 0,1 K și atinge temperatura stabilită în mai puțin de 30 s.

Figura 2: Curbe de temperatură normalizate pentru trecerea la etapa izotermă la temperaturi cuprinse între 168 și 162°C

Ce înseamnă asta pentru procesul meu de sinterizare selectivă cu laser (SLS)?

Aceste rezultate evidențiază faptul că, chiar și la o temperatură a anvelopei de construcție de 168°C, cristalizarea începe după aproximativ 10 minute (figura 1) și atinge vârful după 23,7 minute. În timp ce straturile superioare vor fi reîncălzite mai aproape de temperatura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire cu fiecare strat suplimentar, devine evident că straturile inferioare vor rămâne în cele din urmă la 168°C sau chiar s-ar putea răci și mai mult. Astfel, având în vedere duratele lungi de construcție, de obicei de câteva ore, cristalizarea va avea loc și trebuie luată în considerare.

Pentru a înțelege mai bine rata de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare în funcție de timp și temperatură, precum și pentru a modela procesul - de exemplu, pentru a determina deformarea sau acumularea de tensiuni reziduale - se poate studia cinetica cristalizării. Modul de configurare și interpretare a acestor analize va fi prezentat în articolele viitoare.

Carte electronică GRATUITĂ

Analiza termică și reologia în fabricarea aditivă a polimerilor

Descoperiți secretele din spatele capacităților de schimbare a jocului ale AM! Cartea noastră electronică recent lansată pătrunde adânc în inima AM, dezvăluind puterea tehnicilor fiabile de caracterizare a materialelor, în special analiza termică și reologia.