Hur man studerar det isotermiska kristallisationsbeteendet hos SLS-pulver med DSC

Det visade sig att Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning och kristallisation är viktiga parametrar vid valet av lämpliga material och vid fastställandet av processinställningarna. Läs artikeln här! Dessutom är den begynnande kristalliseringen tidsberoende och därför kan isotermiska DSC-mätningar användas för mer avancerade studier av SLS-material.

Under SLS-processen hålls de smälta delarna av detaljen i smält tillstånd för att minska effekterna av skevhet. Men eftersom det tar flera timmar att bygga färdigt kan temperaturförändringar och den långa tiden leda till KristalliseringKristallisation är den fysiska processen av härdning under bildandet och tillväxten av kristaller. Under denna process frigörs kristallisationsvärme.kristallisering. Läs vår introduktion till SLS-processen här!

Så här ställer du in den isotermiska mätningen

Det isotermiska kristallisationsbeteendet hos ett PA12-pulver studerades med hjälp av en NETZSCH DSC 214 Polyma.

Steg 1: Provet upphettades från rumstemperatur till över smältpunkten vid 200°C med 20 K/min. Det hölls där i 1 minut för att radera provets historik.

Steg 2: Det kyldes sedan snabbt till det isotermiska temperatursteget (168, 167, 166, 165, 164, 163, 162°C i figur 1) med en hög kylhastighet på 125 K/min för att förhindra omorganiseringsprocesser som uppstår med PA12 vid långsamma kylhastigheter. Både möjligheten att uppnå en snabb kylhastighet med vanliga provstorlekar och möjligheten att exakt styra temperaturen är egenskaper hos DSC 214Polymasom är mycket värdefulla för den här analysen.

Steg 3: Därefter hölls provet vid den isotermiska temperaturen i 30 minuter för att studera kristalliseringsprocessen.

Steg 4: Provet kan sedan kylas ned ELLER så kan provet värmas upp till 200°C med 10 K/min (som gjordes här) för att få en fullständig bild och observera smältbeteendet efter det isotermiska kristalliseringssteget. Alla andra mätförhållanden sammanfattas i följande tabell:

Tabell 1: Mätförhållanden

Analys av kristallisationens topptemperatur

Figur 1 visar det isotermiska kristallisationsbeteendet vid olika temperaturer från 165°C till 162°C precis under bygghöljets temperatur. Kristallisationens topptemperatur, _tmax, analyseras som kurvans topp från början av mätningen. Därför normaliserades de värden som visas här i programvaran Proteus^® programvaran för den faktiska starten av det isotermiska steget.

Figur 2 visar motsvarande normaliserade temperaturprofil. De isotermiska temperaturerna nåddes cirka 10 minuter efter mätstart. Även vid dessa höga kylhastigheter på 125 K/min överskrids temperaturen endast med ± 0,1 K och når den inställda temperaturen på mindre än 30 s.

Vad innebär det för min SLS-process (Selective Laser Sintering)?

Dessa resultat visar att även vid en temperatur på 168°C i bygghöljet startar kristalliseringen efter ca 10 minuter (figur 1) och når sin topp efter 23,7 minuter. Medan de översta lagren värms upp närmare smälttemperaturen för varje ytterligare lager, blir det uppenbart att de undre lagren så småningom stannar vid 168°C eller till och med kyls ytterligare. Med tanke på de långa byggtiderna på vanligtvis flera timmar kommer KristalliseringKristallisation är den fysiska processen av härdning under bildandet och tillväxten av kristaller. Under denna process frigörs kristallisationsvärme.kristallisering att inträffa och måste beaktas.

För att ytterligare förstå kristallisationshastigheten som en funktion av tid och temperatur samt för att modellera processen - t.ex. för att bestämma skevhet eller uppbyggnad av restspänningar - kan kristallisationskinetiken studeras. Hur man ställer in och tolkar dessa analyser kommer att visas i framtida artiklar.