
30.11.2020 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer
Cara Menentukan Jendela Proses untuk Serbuk SLS Menggunakan DSC
Powder Bed Fusion (PBF), sering disebut Selective Laser SinteringSintering adalah proses produksi untuk membentuk bodi yang kuat secara mekanis dari serbuk keramik atau logam. Sintering (SLS), komponen dibuat berlapis-lapis dalam unggun serbuk menggunakan sinar laser yang melewati penampang lapisan untuk melelehkan serbuk secara lokal. Untuk mengkarakterisasi bubuk polimer agar sesuai dengan SLS dan untuk menentukan jendela proses yang memungkinkan, Differential Scanning Calorimetry (DSC) digunakan. Pelajari cara mengatur dan menginterpretasikan pengukuran!
Selama Powder Bed Fusion (PBF), yang sering disebut Selective Laser SinteringSintering adalah proses produksi untuk membentuk bodi yang kuat secara mekanis dari serbuk keramik atau logam. Sintering (SLS), komponen dibuat berlapis-lapis di dalam unggun serbuk dengan menggunakan sinar laser yang melintas di atas penampang lapisan untuk melelehkan serbuk secara lokal. Namun, untuk menghindari pemadatan dan lengkungan yang tidak homogen, lelehan dijaga pada suhu di atas suhu KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi untuk mencegahnya memadat sebelum seluruh bagian selesai. Serbuk di sekelilingnya tetap padat dan mempertahankan bentuk geometri lelehan.
Baca di sini pengantar kami tentang proses SLS!
Serbuk SLS yang paling umum digunakan hingga saat ini adalah poliamida 12 (PA12). Namun, industri ini terus mencari serbuk polimer baru untuk membuka peluang bagi aplikasi dan segmen pasar baru.
Cara mengatur pengukuran
Untuk mengkarakterisasi bubuk polimer agar sesuai dengan SLS dan untuk menentukan jendela proses yang memungkinkan, pengukuran Differential Scanning Calorimetry (DSC) diperlukan.
Pengukuran dinamis dilakukan untuk menentukan perilaku peleburan dan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi dengan menggunakan NETZSCH DSC 214Polymadalam contoh ini, sampel serbuk PA12 sebanyak 5 mg ditimbang ke dalam panci aluminium dengan dasar cekung (Concavus®al) dan tutupnya tertutup. Sampel didinginkan dari suhu kamar untuk memulai pengukuran pada suhu 0°C. Kemudian dipanaskan hingga 200°C dengan laju pemanasan 10 K/menit dan didinginkan dengan laju yang sama yaitu 10 K/menit kembali ke 0°C. Siklus ini diulang beberapa kali. Semua kondisi pengukuran dirangkum dalam tabel berikut:
Tabel 1: Kondisi pengukuran
| Panci | Concavus®al, tutup tertutup |
| Berat sampel | 5.024 mg |
| Atmosfer | N2 |
| Kisaran suhu | 0°C hingga 200°C dengan laju pemanasan dan pendinginan 10 K/menit |
Menentukan jendela proses dengan siklus pertama
Pada gambar 1, hasil pemanasanpertama (biru) dan siklus pendinginan (hijau) digambarkan. Permulaan peleburan terjadi pada suhu 181°C dan permulaan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi pada suhu 153,4°C (di sini dilabeli sebagai "Akhir" karena analisis dilakukan dari suhu rendah ke suhu tinggi).

Mengingat bahwa suhu proses harus diatur antara permulaan peleburan dan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi, serbuk PA12 yang diukur menawarkan jendela proses 27,6 ° C (gambar 2). Suhu build tipikal untuk bahan ini adalah 168°C, yang berada di tengah-tengah jendela proses. Dalam kasus di mana suhu build terlalu dekat dengan permulaan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi, bagian-bagiannya memiliki gradien suhu yang lebih besar dan menunjukkan lengkungan. Dalam kasus di mana suhu build terlalu dekat dengan permulaan peleburan, lelehan panas bertindak sebagai titik panas. SinteringSintering adalah proses produksi untuk membentuk bodi yang kuat secara mekanis dari serbuk keramik atau logam. Sintering serbuk padat di sekitarnya terjadi pada permukaan, menghasilkan pertumbuhan lateral komponen.

Membandingkan siklus pemanasan pertama dan kedua untuk mempelajari materi secara lebih detail
Meskipun untuk menentukan jendela proses, pemanasan pertama serbuk adalah yang paling penting, namun disarankan untuk membandingkan pemanasan kedua juga. Dalam kasus pengukuran ini, siklus pemanasan dan pendinginan diulang beberapa kali dan gambar 3 menunjukkan hasil dari tiga kali proses.
Pertama, dapat dilihat bahwa puncak leleh bubuk (pemanasanpertama ) bergeser ke suhu yang lebih tinggi karena permukaan kontak bubuk yang sedikit berkurang dengan panci serta energi permukaan bubuk yang lebih tinggi. Kedua, dapat dilihat bahwa siklus pemanasanke-2 dan semua siklus pemanasan berikutnya menunjukkan puncak ganda dengan suhu awal yang lebih rendah. Puncak ini menunjukkan struktur kristal yang berbeda dari serbuk, yang agak unik untuk serbuk PA12 khusus ini dan tidak teramati pada PA12 lainnya.hal ini menunjukkan bahwa selama pendinginan, selain α- dan γ-spherulites yang umum, struktur kristal peralihan terbentuk yang dapat diamati sebagai puncak small pada awal peleburan. Namun demikian, meskipun hal ini menarik secara ilmiah, namun hal ini tidak relevan untuk proses pencetakan SLS.

Kristalisasi bergantung pada waktu - mengapa hal itu relevan dalam proses SLS?
Terakhir, yang tak kalah penting, KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi adalah proses yang bergantung pada waktu dan oleh karena itu, laju pendinginan yang rendah akan menggeser puncak KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi ke suhu yang lebih tinggi; hal ini perlu diperhitungkan saat menentukan ujung bawah jendela proses.gambar 4 menunjukkan puncak KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi untuk pengukuran DSC pada 10, 5, 2, dan 1 K/menit, dapat dilihat bahwa onset (di sini "End") serta suhu puncak bergeser ke suhu yang lebih tinggi seiring dengan penurunan laju pendinginan. Alih-alih suhu onset 153,4°C pada 10 K/menit, onset sudah terjadi pada 161,6°C pada 1 K/menit.

Studi kristalisasi isotermal memungkinkan benda kerja yang berhasil
Meskipun suhu aktual pada permukaan bedengan bubuk dapat diukur dengan termometer IR, namun suhu pada lapisan bawah tidak diketahui pada printer SLS komersial. Selama durasi pembuatan, yang bisa mencapai 12 jam tanpa pendinginan berikutnya, KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal dapat terjadi setelah beberapa waktu, terutama jika suhu pembuatan berfluktuasi terlalu banyak karena pelapisan dengan bubuk dingin, distribusi komponen yang tidak seragam di dalam selubung cetakan, atau pemanas yang tidak seimbang, hanya untuk beberapa contoh. Oleh karena itu, studi KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal diperlukan untuk mengevaluasi perilaku ini untuk serbuk polimer yang dipilih dan dengan demikian membuat mereka memenuhi syarat untuk SLS. Baca artikel tentang perilaku kristalisasi isotermal di sini!
Baca lebih lanjut tentang karakterisasi bubuk SLS di artikel kami yang akan datang!

E-Book GRATIS
Analisis Termal dan Reologi dalam Manufaktur Aditif Polimer
Temukan rahasia di balik kemampuan AM yang mengubah permainan! Ebook kami yang baru saja dirilis menggali jauh ke dalam jantung AM, mengungkap kekuatan teknik karakterisasi material yang andal, khususnya analisis termal dan reologi.