Как да определим прозореца на процеса за SLS прахове с помощта на DSC

По време на сливането в прахово легло (PBF), често наричано селективно лазерно синтероване (SLS), компонентът се изгражда на слоеве в прахово легло, като се използва лазерен лъч, който преминава през напречното сечение на слоя, за да разтопи праха на място. Въпреки това, за да се избегне нехомогенно втвърдяване и деформации, стопилката се поддържа при температури над температурата на кристализация, за да се предотврати втвърдяването ѝ преди завършването на целия детайл. Заобикалящият прах остава твърд и запазва формата на разтопената геометрия.

Прочетете тук нашето въведение в процеса SLS!

Най-често прилаганият SLS прах към днешна дата е полиамид 12 (PA12). Индустрията обаче непрекъснато търси нови полимерни прахове, за да открие възможности за нови приложения и пазарни сегменти.

Как да настроите измерването

За да се характеризира полимерният прах с оглед на неговата пригодност за SLS и да се определи възможният технологичен прозорец, са необходими измервания с диференциална сканираща калориметрия (DSC).

Извършва се динамично измерване за определяне на поведението при топене и кристализация с помощта на NETZSCH DSC 214Polymaв този пример прахова проба от PA12 с тегло 5 mg е претеглена в алуминиев съд с вдлъбнато дъно (Concavus^®al) и затворен капак. Пробата е охладена от стайна температура, за да започне измерването при 0°C. След това се нагрява до 200 °C със скорост на нагряване 10 K/min и се охлажда със същата скорост 10 K/min обратно до 0 °C. Този цикъл се повтаря няколко пъти. Всички условия на измерване са обобщени в следната таблица:

Таблица 1: Условия на измерване

Определяне на технологичния прозорец с първия цикъл

На фигура 1 са показани резултатите от^първия цикъл на нагряване (синьо) и охлаждане (зелено). Началото на топенето настъпва при 181°C, а началото на кристализацията - при 153,4°C (тук обозначено като "Край" поради анализа от ниски към високи температури).

Като се има предвид, че температурата на процеса трябва да бъде определена между началото на топенето и кристализацията, измерената температура на праха PA12 предлага прозорец на процеса от 27,6°C (фигура 2). Типичната температура на вграждане за този материал е 168°C, което е в средата на технологичния прозорец. В случаите, в които температурата на вграждане е твърде близо до началото на кристализацията, детайлите имат по-големи температурни градиенти и показват деформации. В случаите, когато температурата на вграждане е твърде близо до началото на топенето, горещата стопилка действа като горещи точки. На повърхностите се наблюдава синтероване на заобикалящия ги твърд прах, което води до странично нарастване на детайлите.

Сравняване на първия и втория цикъл на нагряване за по-подробно изследване на материала

Въпреки че за определяне на прозореца на процеса най-важно е първото нагряване на праха, препоръчва се да се сравни и второто нагряване. В случая на това измерване циклите на нагряване и охлаждане бяха повторени многократно и на фигура 3 са показани резултатите от три цикъла.

Първо, може да се види, че пикът на топене на праха (^1-во нагряване) е изместен към по-високи температури поради леко намалената контактна повърхност на праха с тигана, както и по-високата повърхностна енергия на праха. Второ, може да се види, че^2-рият и всички следващи цикли на нагряване показват двоен пик с по-ниска начална температура. Този пик показва различна кристална структура от тази на праха, което е доста уникално за този конкретен прах PA12 и не се наблюдава при други PA12.той показва, че по време на охлаждането, в допълнение към обичайните α- и γ- сферулити, се образува междинна кристална структура, която може да се наблюдава като пик small в началото на топенето. Въпреки че това представлява научен интерес, то не е от значение за процеса на SLS печат.

Кристализацията зависи от времето - защо това е от значение за процеса SLS?

И накрая, което е важно, кристализацията е процес, зависещ от времето, и следователно ниските скорости на охлаждане изместват пика на кристализацията към по-високи температури; това трябва да се вземе предвид при определянето на долния край на процесния прозорец.на фигура 4 са показани пиковете на кристализация за DSC измервания при 10, 5, 2 и 1 K/min. Вижда се, че началото (тук "край"), както и температурата на пика се изместват към по-високи температури с намаляването на скоростта на охлаждане. Вместо температура на начало 153,4 °C при 10 K/min, началото настъпва вече при 161,6 °C при 1 K/min.

Проучванията за изотермична кристализация дават възможност за успешна работа с парчета

Въпреки че действителната температура на повърхността на праховото легло може да бъде измерена с инфрачервени термометри, температурата в по-ниските слоеве е неизвестна при търговския SLS принтер. По време на цялата продължителност на изграждане, която може да бъде до 12 часа без последващо охлаждане, след известно време може да настъпи изотермична кристализация, особено ако температурата на изграждане се колебае твърде много поради покриване със студен прах, неравномерно разпределение на частите вътре в изграждащата обвивка или небалансирани нагреватели, и това са само някои от тях. Поради това са необходими изследвания на изотермичната кристализация, за да се оцени това поведение за избраните полимерни прахове и по този начин те да бъдат квалифицирани за SLS. Прочетете статията за поведението при изотермична кристализация тук!

Прочетете повече за характеризирането на праха за SLS в предстоящите ни статии!