Comment déterminer la fenêtre de traitement des poudres SLS à l'aide de la DSC

Lors de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion sur lit de poudre (PBF), souvent appelée FrittageLe frittage est un procédé de production permettant de former un corps mécaniquement résistant à partir d'une poudre céramique ou métallique. frittage sélectif par laser (SLS), le composant est construit en couches dans un lit de poudre à l'aide d'un faisceau laser qui passe sur la section transversale de la couche pour faire fondre localement la poudre. Toutefois, pour éviter une solidification inhomogène et un gauchissement, la matière fondue est maintenue à des températures supérieures à la température de CristallisationCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristallisation afin d'éviter qu'elle ne se solidifie avant que l'ensemble de la pièce ne soit terminé. La poudre environnante reste solide et conserve la forme de la géométrie fondue.

Lisez ici notre introduction au processus SLS !

La poudre SLS la plus couramment utilisée à ce jour est le polyamide 12 (PA12), mais l'industrie est constamment à la recherche de nouvelles poudres polymères afin d'ouvrir la voie à de nouvelles applications et à de nouveaux segments de marché.

Comment configurer la mesure

Pour caractériser une poudre de polymère afin de déterminer si elle convient à la technique SLS et pour déterminer la fenêtre de traitement possible, des mesures de calorimétrie différentielle à balayage (DSC) sont nécessaires.

Une mesure dynamique est effectuée pour déterminer le comportement de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et de CristallisationCrystallization is the physical process of hardening during the formation and growth of crystals. During this process, heat of crystallization is released.cristallisation à l'aide d'un DSC 214 ( NETZSCH ).Polymadans cet exemple, un échantillon de poudre de PA12 de 5 mg a été pesé dans une casserole en aluminium à fond concave (Concavus^®al) et un couvercle fermé. L'échantillon a été refroidi à partir de la température ambiante pour commencer la mesure à 0°C. Il a ensuite été chauffé à 200°C à une vitesse de 10 K/min et refroidi à la même vitesse de 10 K/min pour revenir à 0°C. Ce cycle a été répété plusieurs fois. Ce cycle a été répété plusieurs fois. Toutes les conditions de mesure sont résumées dans le tableau suivant :

Tableau 1 : Conditions de mesure

Détermination de la fenêtre de traitement avec le premier cycle

La figure 1 présente les résultats du^premier cycle de chauffage (bleu) et de refroidissement (vert). Le début de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion se produit à 181°C et le début de la cristallisation à 153,4°C (étiqueté ici comme "Fin" en raison de l'analyse entre les basses et les hautes températures).

Sachant que la température du processus doit être fixée entre le début de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion et de la cristallisation, la poudre PA12 mesurée offre une fenêtre de processus de 27,6°C (figure 2). La température de fabrication typique pour ce matériau est de 168°C, ce qui se situe au milieu de la fenêtre de fabrication. Dans les cas où la température de fabrication est trop proche du début de la cristallisation, les pièces présentent des gradients de température plus importants et un gauchissement. Lorsque la température de construction est trop proche du début de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion, la matière fondue chaude agit comme des points chauds. Le FrittageLe frittage est un procédé de production permettant de former un corps mécaniquement résistant à partir d'une poudre céramique ou métallique. frittage de la poudre solide environnante se produit sur les surfaces, ce qui entraîne une croissance latérale des pièces.

Comparaison du premier et du deuxième cycle de chauffage pour étudier le matériau plus en détail

Bien que le premier chauffage de la poudre soit le plus important pour la détermination de la fenêtre du processus, il est conseillé de comparer également le deuxième chauffage. Dans le cas de cette mesure, les cycles de chauffage et de refroidissement ont été répétés plusieurs fois et la figure 3 montre les résultats de trois séries.

Premièrement, on peut constater que le pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion de la poudre (^1er chauffage) est déplacé vers des températures plus élevées en raison de la surface de contact légèrement réduite de la poudre avec la casserole ainsi que de l'énergie de surface plus élevée de la poudre. Deuxièmement, on constate que le^deuxième cycle de chauffage et tous les cycles suivants présentent un double pic avec une température de départ plus basse. Ce pic indique une structure cristalline différente de celle de la poudre, ce qui est assez unique pour cette poudre PA12 particulière et n'a pas été observé pour d'autres PA12.cela montre que pendant le refroidissement, en plus des sphérulites α et γ courantes, une structure cristalline intermédiaire se forme et peut être observée sous la forme d'un pic small au début de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion. Cependant, bien que cela présente un intérêt scientifique, ce n'est pas pertinent pour le processus d'impression SLS.

La cristallisation dépend du temps - pourquoi est-ce important dans le processus SLS ?

Enfin, et c'est important, la cristallisation est un processus qui dépend du temps et, par conséquent, les faibles vitesses de refroidissement déplacent le pic de cristallisation vers des températures plus élevées ; cela doit être pris en compte lors de la détermination de l'extrémité inférieure de la fenêtre de traitement.la figure 4 montre les pics de cristallisation pour des mesures DSC à 10, 5, 2 et 1 K/min. On peut voir que le début (ici "Fin") ainsi que la température du pic se déplacent vers des températures plus élevées à mesure que la vitesse de refroidissement diminue. Au lieu d'une température d'apparition de 153,4°C à 10 K/min, l'apparition se produit déjà à 161,6°C à 1 K/min.

Les études de cristallisation isotherme permettent d'obtenir des pièces réussies

Alors que la température réelle à la surface du lit de poudre peut être mesurée à l'aide de thermomètres IR, la température dans les couches inférieures est inconnue sur une imprimante SLS commerciale. Pendant toute la durée de la fabrication, qui peut aller jusqu'à 12 heures sans refroidissement ultérieur, une cristallisation IsothermeTests at controlled and constant temperature are called isothermal.isotherme peut se produire au bout d'un certain temps, en particulier si la température de fabrication fluctue trop en raison d'un revêtement avec de la poudre froide, d'une distribution non uniforme des pièces à l'intérieur de l'enveloppe de fabrication ou d'un déséquilibre des appareils de chauffage, pour n'en citer que quelques-uns. Des études de cristallisation IsothermeTests at controlled and constant temperature are called isothermal.isotherme sont donc nécessaires pour évaluer ce comportement pour les poudres polymères sélectionnées et ainsi les qualifier pour la SLS. Lisez l'article sur le comportement de cristallisation isotherme ici !

Pour en savoir plus sur la caractérisation des poudres SLS, consultez nos prochains articles !