Hoe het procesvenster voor SLS-poeders bepalen met DSC

Bij Powder Bed Fusion (PBF), ook wel Selective Laser Sintering (SLS) genoemd, wordt het onderdeel in lagen opgebouwd in een poederbed met behulp van een laserstraal die over de dwarsdoorsnede van de laag gaat om het poeder plaatselijk te Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten. Om echter inhomogene stolling en vervorming te voorkomen, wordt de smelt op een temperatuur boven de kristallisatietemperatuur gehouden om te voorkomen dat het stolt voordat het hele onderdeel klaar is. Het omringende poeder blijft vast en behoudt de vorm van de gesmolten geometrie.

Lees hier onze inleiding tot het SLS proces!

Het meest toegepaste SLS-poeder tot nu toe is polyamide 12 (PA12). De industrie is echter voortdurend op zoek naar nieuwe polymeerpoeders om mogelijkheden te creëren voor nieuwe toepassingen en marktsegmenten.

De meting instellen

Om een polymeerpoeder te karakteriseren op geschiktheid voor SLS en om het mogelijke procesvenster te bepalen, zijn Differential Scanning Calorimetry (DSC) metingen nodig.

Een dynamische meting wordt uitgevoerd om het smelt- en kristallisatiegedrag te bepalen met behulp van een NETZSCH DSC 214. In dit voorbeeld wordt een PA12-poedermonster gekarakteriseerd voor SLS en wordt het mogelijke procesvenster bepaald.Polymain dit voorbeeld werd een PA12-poedermonster van 5 mg gewogen in een aluminium pan met holle bodem (Concavus^®al) en gesloten deksel. Het monster werd afgekoeld vanaf kamertemperatuur om de meting bij 0 °C te starten. Vervolgens werd het verwarmd tot 200 °C met een verwarmingssnelheid van 10 K/min en afgekoeld met dezelfde snelheid van 10 K/min terug naar 0 °C. Deze cyclus werd verschillende keren herhaald. Alle meetomstandigheden zijn samengevat in de volgende tabel:

Tabel 1: Meetomstandigheden

Het procesvenster met de eerste cyclus bepalen

In figuur 1 zijn de resultaten van de^1e verhittingscyclus (blauw) en afkoelcyclus (groen) weergegeven. Het begin van Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten vindt plaats bij 181°C en het begin van KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie bij 153,4°C (hier gelabeld als "Einde" vanwege de analyse van lage naar hoge temperaturen).

Aangezien de procestemperatuur moet worden ingesteld tussen het begin van Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten en KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie, biedt het gemeten PA12-poeder een procesvenster van 27,6°C (figuur 2). De typische opbouwtemperatuur voor dit materiaal is 168 °C, wat in het midden van het procesvenster ligt. Als de opbouwtemperatuur te dicht bij het begin van KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie ligt, vertonen de onderdelen grotere temperatuurgradiënten en vervorming. Als de opbouwtemperatuur te dicht bij het begin van het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten ligt, werkt de hotmelt als hotspots. Op de oppervlakken vindt sintering van het omringende vaste poeder plaats, wat resulteert in zijdelingse groei van de onderdelen.

De eerste en tweede verwarmingscyclus vergelijken om het materiaal gedetailleerder te bestuderen

Hoewel voor het bepalen van het procesvenster de eerste verhitting van het poeder het belangrijkst is, is het aan te raden om ook de tweede verhitting te vergelijken. In het geval van deze meting werden de verwarmings- en koelcycli meerdere keren herhaald en figuur 3 toont de resultaten van drie runs.

Ten eerste is te zien dat de smeltpiek van het poeder (^1e verhitting) is verschoven naar hogere temperaturen vanwege het iets kleinere contactoppervlak van het poeder met de pan en de hogere oppervlakte-energie van het poeder. Ten tweede is te zien dat de^2e en alle daaropvolgende verhittingscycli een dubbele piek laten zien met een lagere aanvangstemperatuur. Deze piek duidt op een andere kristallijne structuur dan die van het poeder, wat vrij uniek is voor dit specifieke PA12-poeder en niet is waargenomen bij andere PA12's. Het toont aan dat tijdens het afkoelen, naast het smelten van het poeder, ook de kristallijne structuur van het poeder is veranderd.hieruit blijkt dat er tijdens het afkoelen, naast de gebruikelijke α- en γ-sferulieten, een tussenliggende kristalstructuur wordt gevormd die kan worden waargenomen als een small piek aan het begin van het smeltproces. Hoewel dit van wetenschappelijk belang is, is het niet relevant voor het SLS-printproces.

Kristallisatie is tijdsafhankelijk - waarom is dat relevant in het SLS-proces?

Tot slot, maar belangrijk, is KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie een tijdsafhankelijk proces en daarom verschuiven lage afkoelsnelheden de kristallisatiepiek naar hogere temperaturen; hiermee moet rekening worden gehouden bij het bepalen van de onderkant van het procesvenster.figuur 4 toont de kristallisatiepieken voor DSC-metingen bij 10, 5, 2 en 1 K/min. Het is te zien dat zowel het begin (hier "Einde") als de piektemperatuur verschuiven naar hogere temperaturen naarmate de afkoelsnelheid afneemt. In plaats van een aanvangstemperatuur van 153,4 °C bij 10 K/min, treedt de aanvang al op bij 161,6 °C bij 1 K/min.

Studies naar isotherme kristallisatie maken succesvolle werkstukken mogelijk

Hoewel de werkelijke temperatuur aan het oppervlak van het poederbed gemeten kan worden met IR-thermometers, is de temperatuur in de onderste lagen onbekend bij een commerciële SLS-printer. Tijdens de hele bouwperiode, die tot 12 uur kan duren zonder afkoeling, kan na verloop van tijd isotherme KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie optreden, vooral als de bouwtemperatuur te veel schommelt door coating met koud poeder, niet-uniforme verdeling van onderdelen in de bouwomgeving of ongebalanceerde verwarmers, om er maar een paar te noemen. Daarom zijn isotherme kristallisatiestudies nodig om dit gedrag te evalueren voor de geselecteerde polymeerpoeders en ze zo te kwalificeren voor SLS. Lees het artikel over isotherm kristallisatiegedrag hier!

Lees meer over de karakterisering van SLS-poeder in onze komende artikelen!