30.11.2020 by Dr. Natalie Rudolph, Dr. Stefan Schmölzer

DSC Kullanarak SLS Tozları için Proses Penceresi Nasıl Belirlenir?

Toz Yatağı Füzyonu (PBF), genellikle Selective Lazer SinterlemeSinterleme, seramik veya metalik bir tozdan mekanik olarak güçlü bir gövde oluşturmak için kullanılan bir üretim sürecidir. Sinterleme (SLS) olarak adlandırılır, bileşen, tozu yerel olarak eritmek için katmanın kesiti üzerinden geçen bir lazer ışını kullanılarak bir toz yatağında katmanlar halinde oluşturulur. Bir polimer tozunu SLS'ye uygunluğu açısından karakterize etmek ve olası işlem penceresini belirlemek için Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi (DSC) kullanılır. Ölçümleri nasıl ayarlayacağınızı ve yorumlayacağınızı öğrenin!

Genellikle Selective Lazer SinterlemeSinterleme, seramik veya metalik bir tozdan mekanik olarak güçlü bir gövde oluşturmak için kullanılan bir üretim sürecidir. Sinterleme (SLS) olarak adlandırılan Toz Yatağı Füzyonu (PBF) sırasında bileşen, tozu yerel olarak eritmek için katmanın kesiti üzerinden geçen bir lazer ışını kullanılarak bir toz yatağında katmanlar halinde oluşturulur. Ancak homojen olmayan katılaşmayı ve çarpılmayı önlemek için eriyik, tüm parça bitmeden katılaşmasını önlemek için KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme sıcaklığının üzerindeki sıcaklıklarda tutulur. Çevreleyen toz katı halde kalır ve erimiş geometrinin şeklini korur.

SLS sürecine giriş yazımızı buradan okuyabilirsiniz!

Bugüne kadar en yaygın olarak uygulanan SLS tozu poliamid 12'dir (PA12). Ancak endüstri, yeni uygulamalar ve pazar segmentleri için fırsatlar yaratmak amacıyla sürekli olarak yeni polimer tozları aramaktadır.

Ölçüm nasıl ayarlanır

Bir polimer tozunun SLS'ye uygunluğunu karakterize etmek ve olası işlem penceresini belirlemek için Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC) ölçümlerine ihtiyaç vardır.

Erime ve KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme davranışını belirlemek için NETZSCH DSC 214 kullanılarak dinamik bir ölçüm gerçekleştirilir.Polymabu örnekte, 5 mg'lık bir PA12 toz numunesi içbükey tabanlı bir alüminyum tava içine ağırlıklandırılmıştır (Concavus®al) ve kapalı kapak. Ölçüme 0°C'de başlamak için numune oda sıcaklığından soğutulmuştur. Daha sonra 10 K/dak ısıtma hızıyla 200°C'ye ısıtılmış ve aynı hızda 10 K/dak soğutularak 0°C'ye geri getirilmiştir. Bu döngü birkaç kez tekrarlanmıştır. Tüm ölçüm koşulları aşağıdaki tabloda özetlenmiştir:

Tablo 1: Ölçüm koşulları

PanConcavus®al, kapalı kapak
Örnek ağırlık5.024 mg
AtmosferN2
Sıcaklık aralığı10 K/dak ısıtma ve soğutma hızında 0°C ila 200°C

İlk döngü ile işlem penceresinin belirlenmesi

Şekil 1'de1. ısıtma (mavi) ve soğutma döngüsünün (yeşil) sonuçları gösterilmektedir. Erime başlangıcı 181°C'de ve KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme başlangıcı 153,4°C'de gerçekleşmektedir (burada düşük sıcaklıklardan yüksek sıcaklıklara doğru yapılan analiz nedeniyle "Son" olarak etiketlenmiştir).

Şekil 1: PA12 tozunun 10 K/dak ısıtma ve soğutma hızında 1. ısıtma ve soğutma döngüsü (sırasıyla mavi ve yeşil)

Proses sıcaklığının Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime ve KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme başlangıcı arasında ayarlanması gerektiği hatırlandığında, ölçülen PA12 tozu 27,6°C'lik bir proses penceresi sunmaktadır (Şekil 2). Bu malzeme için tipik yapım sıcaklığı, işlem penceresinin ortasında yer alan 168°C'dir. Yapım sıcaklığının KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme başlangıcına çok yakın olduğu durumlarda, parçalar larger sıcaklık gradyanlarına sahiptir ve çarpılma gösterir. Yapı sıcaklığının Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime başlangıcına çok yakın olduğu durumlarda, sıcak eriyik sıcak sp gibi davranırots. Çevreleyen katı tozun sinterlenmesi yüzeylerde meydana gelir ve parçaların yanal büyümesine neden olur.

Şekil 2: Şekil 1'de gösterilen DSC sonuçlarına dayalı olarak SLS işlem penceresi ve yapı zarfı sıcaklığının şeması

Malzemeyi daha ayrıntılı incelemek için birinci ve ikinci ısıtma döngülerinin karşılaştırılması

Proses penceresinin belirlenmesi için tozun ilk ısıtılması en önemli olsa da, ikinci ısıtmanın da karşılaştırılması tavsiye edilir. Bu ölçümde, ısıtma ve soğutma döngüleri birçok kez tekrarlanmıştır ve Şekil 3 üç çalışmanın sonuçlarını göstermektedir.

İlk olarak, tozun Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime zirvesinin (1. ısıtma), tozun tava ile temas yüzeyinin biraz azalması ve tozun daha yüksek yüzey enerjisi nedeniyle daha yüksek sıcaklıklara kaydığı görülebilir. İkinci olarak,2. ve sonraki tüm ısıtma döngülerinin daha düşük başlangıç sıcaklığına sahip bir çift pik gösterdiği görülebilir. Bu pik, tozunkinden farklı bir kristal yapıya işaret eder ve bu özel PA12 tozu için oldukça benzersizdir ve diğer PA12'ler için gözlemlenmemiştir.soğutma sırasında, yaygın α- ve γ-sferülitlere ek olarak, erimenin başlangıcında bir small piki olarak gözlemlenebilen bir ara kristal yapının oluştuğunu göstermektedir. Ancak, bu bilimsel açıdan ilgi çekici olsa da, SLS baskı işlemi ile ilgili değildir.

Şekil 3: 10 K/dak'da 1., 2. ve 3. ısıtma ve soğutma döngüleri (koyu mavi: 1. ısıtma; açık mavi ve yeşil: 2. ve 3. ısıtma); 1. ısıtma eğrisi sadece görselleştirme amacıyla yatay olarak kaydırılmıştır. EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.Ekzotermik KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme pikleri tüm soğutma döngüleri boyunca aynı kalır

Kristalleşme zamana bağlıdır - SLS sürecinde bu neden önemlidir?

Son olarak, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme zamana bağlı bir süreçtir ve bu nedenle düşük soğutma hızları KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme tepe noktasını daha yüksek sıcaklıklara kaydırır; işlem penceresinin alt ucunu belirlerken bunun dikkate alınması gerekir.şekil 4'te 10, 5, 2 ve 1 K/dak'daki DSC ölçümleri için KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme pikleri gösterilmektedir. Soğutma hızı düştükçe başlangıç (burada "Son") ve pik sıcaklığının daha yüksek sıcaklıklara kaydığı görülebilir. Başlangıç sıcaklığı 10 K/dak'da 153,4°C yerine, başlangıç 1 K/dak'da 161,6°C'de gerçekleşmektedir.

Şekil 4: 10, 5, 2 ve 1 K/dak'lık farklı soğutma hızlarında KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar. kristalleşme pikleri, düşük soğutma hızlarında daha yüksek sıcaklıklara kaymayı göstermektedir

İzotermal kristalizasyon çalışmaları başarılı iş parçalarına olanak sağlar

Toz yatağının yüzeyindeki gerçek sıcaklık IR termometrelerle ölçülebilirken, alt katmanlardaki sıcaklık ticari bir SLS yazıcıda bilinmemektedir. Daha sonra soğutma olmaksızın 12 saate kadar çıkabilen tüm yapı süresi boyunca, özellikle soğuk tozla kaplama, yapı zarfının içindeki parçaların homojen olmayan dağılımı veya dengesiz ısıtıcılar nedeniyle yapı sıcaklığı çok fazla dalgalanırsa, bir süre sonra İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal kristalleşme meydana gelebilir. Bu nedenle, selected polimer tozları için bu davranışı değerlendirmek ve böylece bunları SLS için uygun hale getirmek için İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal kristalleşme çalışmalarına ihtiyaç vardır. İzotermal kristalleşme davranışı hakkındaki makaleyi buradan okuyun!

Gelecek makalelerimizde SLS tozunun karakterizasyonu hakkında daha fazla bilgi edinin!

ÜCRETSİZ E-Kitap

Polimer Katmanlı Üretimde Termal Analiz ve Reoloji

AM'nin oyunun kurallarını değiştiren yeteneklerinin ardındaki sırları keşfedin! Yeni yayınlanan e-kitabımız, AM'nin kalbine inerek güvenilir malzeme karakterizasyon tekniklerinin, özellikle de termal analiz ve reolojinin gücünü ortaya çıkarıyor.