Hogyan határozzuk meg az SLS porok folyamatablakát a DSC segítségével?

A porágyfúvás (PBF) során, amelyet gyakran szelektív lézersinterezésnek (SLS) is neveznek, az alkatrészt rétegenként építik fel egy porágyban egy lézersugár segítségével, amely a réteg keresztmetszete felett halad át, hogy a port helyileg megolvasztja. Az inhomogén megszilárdulás és a vetemedés elkerülése érdekében azonban az olvadékot a kristályosodási hőmérséklet felett tartják, hogy megakadályozzák, hogy az egész alkatrész elkészülte előtt megszilárduljon. A környező por szilárd marad, és megtartja az olvadt geometria alakját.

Olvassa el itt az SLS-eljárással kapcsolatos bevezetőnket!

Az eddig leggyakrabban alkalmazott SLS por a poliamid 12 (PA12). Az iparág azonban folyamatosan keresi az új polimerporokat, hogy új alkalmazások és piaci szegmensek számára új lehetőségeket nyisson.

A mérés beállítása

A polimerpor SLS-re való alkalmasságának jellemzéséhez és a lehetséges folyamatablak meghatározásához differenciál pásztázó kalorimetriás (DSC ) mérésekre van szükség.

Az olvadási és kristályosodási viselkedés meghatározására dinamikus mérést végeznek a NETZSCH DSC 214 segítségével.Polymaebben a példában egy 5 mg PA12 por mintát egy homorú aljú alumínium tálba (Concavus^®al) és zárt fedéllel. A mintát szobahőmérsékletről lehűtöttük, hogy a mérést 0 °C-on kezdjük. Ezután 10 K/perc fűtési sebességgel 200°C-ra melegítettük, majd ugyanilyen 10 K/perc sebességgel visszahűtöttük 0°C-ra. Ezt a ciklust többször megismételtük. Az összes mérési körülményt a következő táblázat foglalja össze:

Táblázat: Mérési feltételek

A folyamatablak meghatározása az első ciklussal

Az 1. ábrán az^1. fűtési (kék) és hűtési ciklus (zöld) eredményei láthatók. Az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás kezdete 181°C-on, a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás kezdete pedig 153,4°C-on következik be (itt "End"-ként jelölve az alacsony hőmérsékletről a magas hőmérsékletre történő elemzés miatt).

Ha figyelembe vesszük, hogy a folyamat hőmérsékletét az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás és a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás kezdete között kell beállítani, a mért PA12 por 27,6 °C-os folyamatablakot kínál (2. ábra). A tipikus gyártási hőmérséklet ennél az anyagnál 168°C, ami a folyamatablak közepén van. Azokban az esetekben, amikor a gyártási hőmérséklet túl közel van a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás kezdetéhez, az alkatrészek nagyobb hőmérsékleti gradienseket mutatnak és vetemedést mutatnak. Azokban az esetekben, amikor a gyártási hőmérséklet túl közel van az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás kezdetéhez, a forró olvadék forró foltokként viselkedik. A felületeken a környező szilárd por szintereződése következik be, ami az alkatrészek oldalirányú növekedését eredményezi.

Az első és a második fűtési ciklus összehasonlítása az anyag részletesebb tanulmányozása érdekében

Bár a folyamatablak meghatározásához a por első melegítése a legfontosabb, ajánlatos a második melegítést is összehasonlítani. A mérés esetében a fűtési és hűtési ciklusokat többször megismételtük, és a 3. ábra három lefutás eredményeit mutatja.

Először is látható, hogy a por olvadási csúcsa (^1. fűtés) magasabb hőmérsékletre tolódik, ami a pornak a serpenyővel való kissé kisebb érintkezési felületének, valamint a por nagyobb felületi energiájának köszönhető. Másodszor, látható, hogy a^2. és az összes további fűtési ciklusban egy kettős csúcs jelenik meg, alacsonyabb kezdeti hőmérséklettel. Ez a csúcs a porétól eltérő kristályszerkezetre utal, ami meglehetősen egyedi erre a PA12 porra, és más PA12 poroknál nem figyelhető meg.ez azt mutatja, hogy a hűtés során a szokásos α- és γ-szferulitokon kívül egy köztes kristályszerkezet is kialakul, amely az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás kezdetén egy small csúcsként figyelhető meg. Ez azonban, bár tudományos szempontból érdekes, az SLS-nyomtatási folyamat szempontjából nem releváns.

A kristályosodás időfüggő - miért fontos ez az SLS-folyamatban?

Végül, ami még fontos, a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás időfüggő folyamat, ezért az alacsony hűtési sebességek a kristályosodási csúcsot magasabb hőmérsékletre tolják; ezt figyelembe kell venni a folyamatablak alsó végének meghatározásakor.a 4. ábra a 10, 5, 2 és 1 K/percnél végzett DSC-mérések kristályosodási csúcsait mutatja. Látható, hogy a hűtési sebesség csökkenésével a kezdet (itt "vég") és a csúcshőmérséklet is magasabb hőmérsékletre tolódik. A 10 K/percnél mért 153,4 °C-os kezdeti hőmérséklet helyett 1 K/percnél már 161,6 °C-on következik be a kezdeti hőmérséklet.

Az izotermikus kristályosítási vizsgálatok sikeres munkadarabokat tesznek lehetővé

Míg a porágy felszínének tényleges hőmérséklete IR-hőmérőkkel mérhető, az alsóbb rétegek hőmérséklete nem ismert egy kereskedelmi SLS-nyomtatónál. Az építés teljes időtartama alatt, amely utólagos hűtés nélkül akár 12 óra is lehet, egy idő után IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikusKristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás következhet be, különösen akkor, ha az építési hőmérséklet túlságosan ingadozik a hideg porral való bevonás, az alkatrészek nem egyenletes eloszlása az építési burkolaton belül vagy a kiegyensúlyozatlan fűtőberendezések miatt, hogy csak néhányat említsünk. Ezért IzotermikusAz ellenőrzött és állandó hőmérsékleten végzett vizsgálatokat izotermikusnak nevezzük.izotermikus kristályosodási vizsgálatokra van szükség a kiválasztott polimerporok ilyen viselkedésének értékeléséhez, és így azok SLS-re való alkalmassá tételéhez. Az izotermikus kristályosodási viselkedésről szóló cikket itt olvashatja!

Olvasson többet az SLS porok jellemzéséről a következő cikkeinkben!