Jak určit procesní okno pro prášky SLS pomocí DSC

Při technologii PBF (Powder Bed Fusion), často nazývané SLS (Selective Laser Sintering), se součást vytváří ve vrstvách v práškovém loži pomocí laserového paprsku, který prochází průřezem vrstvy a lokálně taví prášek. Aby se však zabránilo nehomogennímu tuhnutí a deformaci, udržuje se tavenina při teplotách vyšších, než je teplota KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace, aby se zabránilo jejímu tuhnutí před dokončením celé součásti. Okolní prášek zůstává pevný a zachovává tvar roztavené geometrie.

Zde si přečtěte náš úvod do procesu SLS!

Dosud nejčastěji používaným práškem SLS je polyamid 12 (PA12). Průmysl však neustále hledá nové polymerní prášky, které otevírají možnosti pro nové aplikace a segmenty trhu.

Jak nastavit měření

Pro charakterizaci polymerního prášku z hlediska jeho vhodnosti pro SLS a určení možného procesního okna je nutné provést měření diferenční skenovací kalorimetrií (DSC).

Dynamické měření se provádí za účelem stanovení chování při tání a krystalizaci pomocí NETZSCH DSC 214.Polymav tomto příkladu byl vzorek prášku PA12 o hmotnosti 5 mg zatížen do hliníkové misky s konkávním dnem (Concavus^®al) a uzavřeným víkem. Vzorek byl ochlazen z pokojové teploty a měření bylo zahájeno při teplotě 0 °C. Poté byl zahřát na 200 °C rychlostí ohřevu 10 K/min a stejnou rychlostí 10 K/min ochlazen zpět na 0 °C. Tento cyklus se několikrát opakoval. Všechny podmínky měření jsou shrnuty v následující tabulce:

Tabulka 1: Podmínky měření

Určení procesního okna s prvním cyklem

Na obrázku 1 jsou znázorněny výsledky^1. cyklu ohřevu (modře) a chlazení (zeleně). K nástupu tání dochází při 181 °C a k nástupu KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace při 153,4 °C (zde označeno jako "End" kvůli analýze od nízkých teplot k vysokým).

Pokud si uvědomíme, že procesní teplota musí být nastavena mezi počátkem tání a KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace, nabízí měřený prášek PA12 procesní okno 27,6 °C (obr. 2). Typická teplota sestavování pro tento materiál je 168 °C, což je uprostřed procesního okna. V případech, kdy je teplota sestavování příliš blízko počátku KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace, mají díly větší teplotní gradienty a vykazují deformace. V případech, kdy je teplota sestavení příliš blízko počátku tání, se horká tavenina chová jako horká místa. Na jejich povrchu dochází ke spékání okolního pevného prášku, což vede k bočnímu růstu dílů.

Srovnání prvního a druhého cyklu ohřevu pro podrobnější studium materiálu

Ačkoli pro stanovení procesního okna je nejdůležitější první ohřev prášku, doporučuje se porovnat i druhý ohřev. V případě tohoto měření byly cykly ohřevu a chlazení opakovány vícekrát a na obrázku 3 jsou uvedeny výsledky tří běhů.

Nejprve je vidět, že vrchol tání prášku (^1. ohřev) je posunut k vyšším teplotám v důsledku mírně zmenšené styčné plochy prášku s pánví a také vyšší povrchové energie prášku. Za druhé je vidět, že^2. a všechny následující cykly ohřevu vykazují dvojitý pík s nižší teplotou nástupu. Tento pík naznačuje jinou krystalickou strukturu než prášek, což je pro tento konkrétní prášek PA12 poměrně unikátní a u jiných PA12 není pozorováno.ukazuje, že během ochlazování se kromě běžných α- a γ-sférolitů vytváří přechodná krystalová struktura, kterou lze na začátku tání pozorovat jako pík small. To je sice vědecky zajímavé, ale pro proces tisku SLS to není relevantní.

Krystalizace je závislá na čase - proč je to důležité v procesu SLS?

A konečně je důležité, že KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace je proces závislý na čase, a proto nízké rychlosti chlazení posouvají krystalizační vrchol k vyšším teplotám; to je třeba vzít v úvahu při určování spodní hranice procesního okna.obrázek 4 ukazuje krystalizační píky pro DSC měření při 10, 5, 2 a 1 K/min. Je vidět, že počátek (zde "konec") i teplota píku se s klesající rychlostí chlazení posouvají k vyšším teplotám. Namísto teploty nástupu 153,4 °C při 10 K/min nastává nástup již při 161,6 °C při 1 K/min.

Studie izotermické krystalizace umožňují úspěšné zpracování kusů

Zatímco skutečnou teplotu na povrchu práškového lože lze měřit pomocí infračervených teploměrů, teplotu v nižších vrstvách u komerčních tiskáren SLS neznáme. Po celou dobu trvání sestavování, která může být až 12 hodin bez následného chlazení, může po určité době dojít k izotermické krystalizaci, zejména pokud teplota sestavování příliš kolísá v důsledku pokrytí studeným práškem, nerovnoměrného rozložení dílů uvnitř sestavovací obálky nebo nevyvážených ohřívačů, abychom jmenovali alespoň některé z nich. Proto je třeba provést studie izotermické KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo. krystalizace, aby bylo možné vyhodnotit toto chování vybraných polymerních prášků a kvalifikovat je tak pro SLS. Přečtěte si článek o chování při izotermické krystalizaci zde!

Přečtěte si více o charakterizaci prášku pro SLS v našich dalších článcích!