Miten määritetään SLS-jauheiden prosessi-ikkuna DSC:n avulla?

Powder Bed Fusion (PBF) -menetelmässä, jota usein kutsutaan myös nimellä Selective Laser Sintering (SLS), komponentti rakennetaan kerroksittain jauhepedissä käyttäen lasersädettä, joka kulkee kerroksen poikkileikkauksen yli sulattaakseen jauheen paikallisesti. Epähomogeenisen jähmettymisen ja vääntymisen välttämiseksi sula pidetään kuitenkin kiteytymislämpötilaa korkeammassa lämpötilassa, jotta se ei jähmettyisi ennen kuin koko osa on valmis. Ympäröivä jauhe pysyy kiinteänä ja säilyttää sulan geometrian muodon.

Lue täältä SLS-prosessin esittely!

Tähän mennessä yleisimmin käytetty SLS-jauhe on polyamidi 12 (PA12). Teollisuus etsii kuitenkin jatkuvasti uusia polymeerijauheita, jotka avaavat mahdollisuuksia uusille sovelluksille ja markkinasegmenteille.

Mittauksen määrittäminen

Jotta polymeerijauheen soveltuvuus SLS:ään voitaisiin määrittää ja jotta voitaisiin määrittää mahdollinen prosessiikkuna, tarvitaan DSC-mittauksia ( Differential Scanning Calorimetry ).

Dynaaminen mittaus suoritetaan sulamis- ja kiteytymiskäyttäytymisen määrittämiseksi käyttämällä NETZSCH DSC 214 -laitteistoa.Polymatässä esimerkissä 5 mg:n PA12-jauhenäyte painotettiin koveralla pohjalla varustettuun alumiinialtaaseen (Concavus^®al) ja suljettu kansi. Näyte jäähdytettiin huoneenlämpötilasta mittauksen aloittamiseksi 0 °C:ssa. Sen jälkeen se kuumennettiin 200 °C:seen lämmitysnopeudella 10 K/min ja jäähdytettiin samalla nopeudella 10 K/min takaisin 0 °C:seen. Tämä sykli toistettiin useita kertoja. Kaikki mittausolosuhteet on esitetty tiivistetysti seuraavassa taulukossa:

Taulukko 1: Mittausolosuhteet

Prosessiikkunan määrittäminen ensimmäisellä syklillä

Kuvassa 1 on esitetty^ensimmäisen lämmitys- (sininen) ja jäähdytysjakson (vihreä) tulokset. Sulaminen alkaa 181 °C:ssa ja KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen 153,4 °C:ssa (tässä merkitään "End", koska analyysi on tehty matalista lämpötiloista korkeisiin lämpötiloihin).

Kun muistetaan, että prosessilämpötila on asetettava sulamisen ja kiteytymisen alkamisen välille, mitatun PA12-jauheen prosessi-ikkuna on 27,6 °C (kuva 2). Tämän materiaalin tyypillinen rakentamislämpötila on 168 °C, joka on prosessi-ikkunan keskellä. Jos rakentamislämpötila on liian lähellä kiteytymisen alkamista, kappaleiden lämpötilagradientit ovat suurempia ja niissä esiintyy vääntymistä. Tapauksissa, joissa rakennelämpötila on liian lähellä sulamisen alkamista, kuuma sula muodostaa kuumia kohtia. Ympäröivän kiinteän jauheen sintraantuminen tapahtuu pinnoilla, mikä johtaa osien sivusuuntaiseen kasvuun.

Ensimmäisen ja toisen lämmitysjakson vertailu materiaalin yksityiskohtaisemman tutkimisen mahdollistamiseksi

Vaikka prosessi-ikkunan määrittämisen kannalta jauheen ensimmäinen kuumentaminen on tärkeintä, on suositeltavaa verrata myös toista kuumentamista. Tässä mittauksessa lämmitys- ja jäähdytyssyklit toistettiin useita kertoja, ja kuvassa 3 esitetään kolmen ajokerran tulokset.

Ensinnäkin voidaan havaita, että jauheen sulamishuippu (^1. lämmitys) siirtyy korkeampiin lämpötiloihin, koska jauheen kosketuspinta pannun kanssa on hieman pienempi ja jauheen pintaenergia on suurempi. Toiseksi voidaan havaita, että^toisessa ja kaikissa seuraavissa lämmityskierroksissa on kaksinkertainen piikki, jonka alkamislämpötila on alhaisempi. Tämä piikki osoittaa jauheen kiderakenteesta poikkeavaa kiderakennetta, joka on melko ainutlaatuinen tälle PA12-jauheelle eikä sitä ole havaittu muilla PA12-jauheilla.se osoittaa, että jäähdytyksen aikana muodostuu tavanomaisten α- ja γ-sfääriliittien lisäksi välivaiheen kiderakenne, joka voidaan havaita small piikkinä sulamisen alussa. Vaikka tämä on tieteellisesti kiinnostavaa, sillä ei kuitenkaan ole merkitystä SLS-tulostusprosessin kannalta.

Kiteytyminen on aikariippuvaista - miksi se on tärkeää SLS-prosessissa?

Lopuksi on vielä tärkeää huomata, että KiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen on ajasta riippuvainen prosessi, ja siksi alhaiset jäähdytysnopeudet siirtävät kiteytymishuippua korkeampiin lämpötiloihin; tämä on otettava huomioon määritettäessä prosessi-ikkunan alapäätä.kuvassa 4 esitetään kiteytymishuiput DSC-mittauksissa, joiden nopeudet olivat 10, 5, 2 ja 1 K/min. Voidaan nähdä, että alkamishetki (tässä "loppu") ja huippulämpötila siirtyvät korkeampiin lämpötiloihin jäähdytysnopeuden pienentyessä. Sen sijaan, että alkamislämpötila olisi 153,4 °C 10 K/min:ssa, alkamislämpötila on jo 161,6 °C 1 K/min:ssa.

Isotermiset kiteytymistutkimukset mahdollistavat onnistuneet työkappaleet

Jauhepohjan pinnan todellinen lämpötila voidaan mitata infrapunalämpömittareilla, mutta alempien kerrosten lämpötilaa ei tunneta kaupallisessa SLS-tulostimessa. Rakennuksen koko keston aikana, joka voi olla jopa 12 tuntia ilman myöhempää jäähdytystä, IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminenKiteytyminenKiteytyminen on fysikaalinen kovettumisprosessi, joka tapahtuu kiteiden muodostuessa ja kasvaessa. Tämän prosessin aikana vapautuu kiteytymislämpöä.kiteytyminen voi tapahtua jonkin ajan kuluttua, erityisesti jos rakennuksen lämpötila vaihtelee liikaa esimerkiksi kylmällä jauheella päällystämisen, osien epätasa-arvoisen jakautumisen rakennuskuoren sisällä tai epätasapainossa olevien lämmittimien vuoksi. Siksi tarvitaan isotermisen kiteytymisen tutkimuksia, jotta voidaan arvioida tätä käyttäytymistä valittujen polymeerijauheiden osalta ja siten kelpuuttaa ne SLS:ään. Lue artikkeli isotermisestä kiteytymiskäyttäytymisestä täältä!

Lue lisää SLS-jauheen karakterisoinnista tulevista artikkeleistamme!