Cum se determină fereastra procesului pentru pulberile SLS utilizând DSC

În timpul fuziunii cu pat de pulbere (PBF), denumită adesea SinterizareSinterizarea este un proces de producție pentru formarea unui corp rezistent din punct de vedere mecanic dintr-o pulbere ceramică sau metalică. sinterizare selectivă cu laser (SLS), componenta este construită în straturi într-un pat de pulbere cu ajutorul unei raze laser care trece peste secțiunea transversală a stratului pentru a topi local pulberea. Cu toate acestea, pentru a evita solidificarea neomogenă și deformarea, topitura este menținută la temperaturi mai mari decât temperatura de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare pentru a preveni solidificarea acesteia înainte ca întreaga piesă să fie finalizată. Pulberea din jur rămâne solidă și păstrează forma geometriei topite.

Citiți aici introducerea noastră la procesul SLS!

Pudra SLS cea mai frecvent aplicată până în prezent este poliamida 12 (PA12). Cu toate acestea, industria este în continuă căutare de noi pulberi polimerice pentru a deschide oportunități pentru noi aplicații și segmente de piață.

Cum se configurează măsurarea

Pentru a caracteriza o pudră polimerică în ceea ce privește adecvarea sa pentru SLS și pentru a determina posibila fereastră a procesului, sunt necesare măsurători DSC ( Differential Scanning Calorimetry ).

Se efectuează o măsurare dinamică pentru a determina comportamentul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire și CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare utilizând un NETZSCH DSC 214Polymaîn acest exemplu, o probă de pulbere PA12 de 5 mg a fost cântărită într-o tavă de aluminiu cu fund concav (Concavus^®al) și capac închis. Proba a fost răcită de la temperatura camerei pentru a începe măsurarea la 0°C. Apoi a fost încălzită la 200°C la o rată de încălzire de 10 K/min și răcită la aceeași rată de 10 K/min înapoi la 0°C. Acest ciclu a fost repetat de mai multe ori. Toate condițiile de măsurare sunt rezumate în tabelul următor:

Tabelul 1: Condiții de măsurare

Determinarea ferestrei procesului cu primul ciclu

În figura 1, sunt reprezentate rezultatele^primului ciclu de încălzire (albastru) și răcire (verde). Începutul topirii are loc la 181°C, iar începutul cristalizării la 153,4°C (etichetat aici ca "End" datorită analizei de la temperaturi scăzute la temperaturi ridicate).

Amintindu-ne că temperatura de proces trebuie să fie stabilită între începutul topirii și al cristalizării, pulberea PA12 măsurată oferă o fereastră de proces de 27,6°C (figura 2). Temperatura de fabricație tipică pentru acest material este de 168°C, care se află la mijlocul ferestrei de procesare. În cazurile în care temperatura de fabricație este prea aproape de începutul cristalizării, piesele au gradienți de temperatură mai mari și prezintă deformare. În cazurile în care temperatura de fabricație este prea aproape de debutul topirii, topitura fierbinte acționează ca puncte fierbinți. Sinterizarea pulberii solide înconjurătoare are loc pe suprafețe, ceea ce duce la creșterea laterală a pieselor.

Compararea primului și celui de-al doilea ciclu de încălzire pentru a studia materialul mai în detaliu

Deși pentru determinarea ferestrei procesului, prima încălzire a pulberii este cea mai importantă, se recomandă să se compare și a doua încălzire. În cazul acestei măsurători, ciclurile de încălzire și răcire au fost repetate de mai multe ori, iar figura 3 prezintă rezultatele a trei cicluri.

În primul rând, se poate observa că vârful de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a pulberii (^prima încălzire) este deplasat la temperaturi mai ridicate datorită suprafeței de contact ușor reduse a pulberii cu tava, precum și a energiei de suprafață mai ridicate a pulberii. În al doilea rând, se poate observa că al^doilea ciclu de încălzire și toate ciclurile ulterioare prezintă un vârf dublu cu o temperatură de debut mai scăzută. Acest vârf indică o structură cristalină diferită de cea a pulberii, ceea ce este destul de unic pentru această pulbere PA12 și nu se observă la alte PA12.acesta arată că, în timpul răcirii, pe lângă α- și γ-sferulitele comune, se formează o structură cristalină intermediară care poate fi observată ca un vârf small la începutul topirii. Cu toate acestea, deși acest lucru prezintă interes științific, nu este relevant pentru procesul de imprimare SLS.

Cristalizarea este dependentă de timp - de ce este acest lucru relevant în procesul SLS?

În cele din urmă, dar important, cristalizarea este un proces dependent de timp și, prin urmare, vitezele scăzute de răcire deplasează vârful de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare la temperaturi mai ridicate; acest lucru trebuie luat în considerare la determinarea capătului inferior al ferestrei procesului.figura 4 prezintă vârfurile de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare pentru măsurătorile DSC la 10, 5, 2 și 1 K/min. Se poate observa că temperatura de început (aici "sfârșit"), precum și temperatura de vârf se deplasează la temperaturi mai ridicate pe măsură ce viteza de răcire scade. În loc de o temperatură de debut de 153,4°C la 10 K/min, începutul apare deja la 161,6°C la 1 K/min.

Studiile de cristalizare izotermă permit realizarea cu succes a pieselor de lucru

În timp ce temperatura reală de la suprafața patului de pulbere poate fi măsurată cu termometre IR, temperatura din straturile inferioare este necunoscută la o imprimantă SLS comercială. Pe întreaga durată a construcției, care poate fi de până la 12 ore fără răcire ulterioară, cristalizarea izotermă poate apărea după un anumit timp, în special dacă temperatura construcției fluctuează prea mult din cauza acoperirii cu pulbere rece, a distribuției neuniforme a pieselor în interiorul plicului de construcție sau a încălzitoarelor dezechilibrate, pentru a numi doar câteva. Prin urmare, sunt necesare studii de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată. cristalizare izotermă pentru a evalua acest comportament pentru pulberile polimerice selectate și, astfel, pentru a le califica pentru SLS. Citiți aici articolul despre comportamentul cristalizării izoterme!

Citiți mai multe despre caracterizarea pulberilor SLS în articolele noastre viitoare!