28.03.2022 by Dr. Bob Marsh, (former employee of Malvern Panalytical)

Капиллярная реология термопластов: Обзор

Как правило, капиллярные реометры используются для измерения свойств расплава при более высоких скоростях сдвига по сравнению с ротационными реометрами, что позволяет определить поведение потока в типичных условиях переработки. Термопласты могут быть охарактеризованы с помощью ротационного реометра Kinexus, а также с помощью капиллярного реометра Rosand.

Термопласты можно охарактеризовать с помощью ротационного реометра Kinexus, когда требуется получить информацию о молекулярной структуре и о том, как она влияет на характеристики переработки. Это может быть дополнительно исследовано с помощью капиллярного реометра Rosand. Подробнее читайте ниже!

Как работает капиллярный реометр?

Капиллярные реометры высокого давления имеют термостатируемый ствол с одним или несколькими прецизионными отверстиями, оснащенными капиллярными фильерами на выходе. Датчики давления расплава устанавливаются непосредственно над фильерами для регистрации перепада давления при выдавливании полимерного расплава через фильеры при запрограммированной скорости потока. При использовании капиллярной фильеры и фильеры с "отверстием" или "нулевой длиной" можно одновременно определять сдвиговую и экстензионную вязкость полимерного расплава в зависимости от скорости сдвига и экстензии.

Изображение: 3D-модель капилляра

Имеются дополнительные принадлежности для регистрации разбухания фильеры с помощью лазерного сканирующего манометра и/или прочности расплава экструдата путем пропускания нити полимера через серию регулируемых по скорости роликов и регистрации усилия (натяжения расплава) в зависимости от скорости отвода [1].

Хотите увидеть живую демонстрацию работы капиллярного реометра Rosand? Смотрите наше видео здесь!

Пожалуйста, разрешите сохранение маркетинговых файлов cookie, чтобы посмотреть видео.

Капиллярные реометры = более высокие скорости сдвига

Как правило, капиллярные реометры используются для измерения свойств расплава при более высоких скоростях сдвига по сравнению с ротационными реометрами, что позволяет определить поведение потока в типичных условиях переработки. Особенно важным моментом является возможность измерения экстензионных (удлинительных) свойств при более высоких скоростях растяжения по сравнению с другими методами, и, что более важно, при скоростях растяжения, встречающихся на технологической линии.

На рисунках 1 и 2 представлены данные как по сдвигу, так и по удлинению, что иллюстрирует важный и часто игнорируемый момент: Два полимера могут иметь практически идентичное поведение при сдвиге, но при этом проявлять значительно отличающиеся свойства при растяжении. Как отмечалось ранее, многие полимерные процессы (прядение волокон, выдувное формование) по сути являются экстенсивными процессами, поэтому определение экстенсивной вязкости более важно, чем измерение сдвиговой вязкости [1].

Рисунок 1: Вязкость при сдвиге в зависимости от скорости сдвига. Данные для двух каучуков не отличаются друг от друга.
Рисунок 2: Вязкость при растяжении в зависимости от скорости растяжения для тех же материалов, что и на рисунке 1. Наблюдаются явные различия в свойствах растяжения

Изучение поведения термопластов при переработке

Помимо определения реологических свойств материалов, капиллярные реометры часто используются для изучения поведения при обработке: Два примера включают определение областей нестабильности потока и измерение скольжения стенок или критического напряжения.

Нестабильность потока

Нестабильность течения обычно является результатом растягивающего напряжения, когда расплав течет от large сечения к smallбольшему. Если растягивающее напряжение становится large достаточным, расплав разрушается. Эффект разрушения расплава становится менее заметным при увеличении длины фильеры и повышении температуры фильеры. Увеличение длины фильеры гасит эффект изменения поперечного сечения на входе в фильеру, а повышение температуры снижает вязкость и напряжение при той же скорости сдвига. В капиллярном реометре область разрушения расплава проявляется в виде регулярных колебаний сигнала давления расплава, как показано ниже. Расплав эффективно разрушается, а затем восстанавливается, в результате чего соседние элементы имеют разную историю растяжения и поэтому по-разному набухают при выходе из фильеры [1].

Рисунок 3. Признаки разрушения расплава демонстрирует сигнал колеблющегося давления. Материал - полипропилен, измеренный при 190°C.

Состояние палки

Основным допущением при расчете реологических свойств с помощью капиллярного реометра является то, что материал на стенке капиллярной фильеры неподвижен - это так называемое условие прилипания. На практике расплавы полимеров отклоняются от этой ситуации при критическом напряжении, и материал течет как комбинация сдвигового потока, наложенного на поток пробки. Скольжение стенок и определение критического напряжения можно проанализировать в капиллярном реометре путем измерения кривых течения при постоянном давлении экструзии (т.е. постоянном напряжении сдвига) и при одинаковой температуре как минимум для трех наборов капиллярных фильер с одинаковым отношением длины к диаметру, но с разным радиусом отверстия фильеры (подход Муни). Использование уравнения 1 помогает определить, склонен ли полимерный материал к скольжению в процессе переработки.

Для материала, не испытывающего проскальзывания стенок (рис. 4), будут получены идентичные профили зависимости напряжения сдвига от скорости сдвига. В случае пристенного скольжения (при постоянном напряжении сдвига) скорость сдвига будет уменьшаться по мере увеличения диаметра фильеры (см. рис. 4). Применение подхода Муни к данным потока позволяет определить скорость проскальзывания, которая равна уклону/4 и возрастает с увеличением напряжения сдвига(o), как показано на рис. 4. Кроме того, можно получить информацию о критическом напряжении(o c) (slope>0). Эти параметры часто требуются программным пакетам вычислительной гидродинамики вместе с данными о сдвиговой и растягивающей вязкости для прогнозирования течения расплавов в пресс-формах и экструзионных профилях.

Рисунок 4: Кажущаяся скорость сдвига как функция обратного капиллярного радиуса

Заключение

Реология расплавов полимеров - сложная тема, требующая тщательной разработки эксперимента для получения информации, необходимой для удовлетворения требований исследователя.

Капиллярный реометр расширяет диапазон скоростей сдвига, достижимых в лаборатории, за пределы диапазона, доступного для ротационных приборов, и позволяет измерять свойства потока при типичных условиях обработки. Кроме того, возможность легко определить свойства сдвига и растяжения в условиях применения дает производителю и переработчику полимеров информацию, которая необходима для успешного использования расплава полимера. Наконец, капиллярный реометр позволяет исследовать проблемы переработки в контролируемой среде без необходимости останавливать производство на заводе.

Новая книга по применению капилляров доступна!

Воспользуйтесь нашими книгами по вращательной и капиллярной реологии и узнайте, как можно определить текучесть продуктов с помощью их реологического анализа.

Новый буклет по капиллярной реологии содержит введение в технологию и предметную область, примеры применения, показывает, как характеризовать фундаментальные свойства материала, и предлагает измерения с использованием передовых методов.

Обе книги можно загрузить БЕСПЛАТНО, а скачать их можно здесь.

Источники

[1] Реологические испытания полимеров и определение свойств с помощью ротационных реометров и капиллярно-экструзионных реометров (azom.com)

[2] Литература: Принципы, измерения и применение реологии, Кристофер В. Макоско, ISBN: 1-56081-579-5.

Спасибо доктору Бобу Маршу (бывшему сотруднику Malvern Panalytical) как оригинальному автору этой статьи!

Бесплатная электронная книга

Термический анализ и реология в аддитивном производстве полимеров

Откройте для себя секреты, лежащие в основе революционных возможностей АМ! Наша новая электронная книга глубоко погружается в суть АМ, раскрывая возможности надежных методов определения характеристик материалов, в частности термического анализа и реологии.