28.03.2022 by Dr. Bob Marsh, (former employee of Malvern Panalytical)

Reologia capilar de termoplásticos: Uma visão geral

Em geral, os reômetros capilares são usados para medir as propriedades deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão em taxas de cisalhamento mais altas em comparação com os reômetros rotacionais, permitindo a determinação do comportamento do fluxo em condições típicas de processamento. Os termoplásticos podem ser caracterizados usando um reômetro rotacional Kinexus, mas também com o reômetro capilar Rosand.

Os termoplásticos podem ser caracterizados usando um reômetro rotacional Kinexus quando o requisito é obter informações sobre a estrutura molecular e como isso afeta as características de processamento. Isso pode ser investigado mais a fundo com o Reômetro Capilar Rosand. Leia mais abaixo!

Como funciona um reômetro capilar?

Os reômetros capilares de alta pressão possuem um cilindro com temperatura controlada que incorpora um ou mais furos de precisão equipados com matrizes capilares na saída. Os transdutores de pressão deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão são montados imediatamente acima das matrizes para registrar a queda de pressão à medida que aTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão do polímero é extrudada através das matrizes a taxas de fluxo programadas. Com o uso de uma matriz capilar e uma matriz de "orifício" ou de "comprimento zero", as viscosidades de cisalhamento e de extensão de umaTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de polímero podem ser determinadas simultaneamente em relação às taxas de cisalhamento e de extensão.

Figura: Modelo 3D capilar

Aceite os cookies de marketing para visualizar o vídeo.

Reômetros capilares = Taxas de cisalhamento mais altas

Em geral, os reômetros capilares são usados para medir as propriedades da massa fundida em taxas de cisalhamento mais altas em comparação com os reômetros rotacionais, permitindo a determinação do comportamento do fluxo em condições típicas de processamento. Uma consideração particularmente importante é a capacidade de medir as propriedades extensionais (alongamento) em taxas de extensão mais altas em comparação com outras técnicas e, mais importante, em taxas de extensão encontradas em uma linha de processamento.

As Figuras 1 e 2 mostram dados de cisalhamento e de extensão, o que ilustra um ponto importante e frequentemente negligenciado: Dois polímeros podem ter um comportamento de fluxo de cisalhamento quase idêntico, mas podem apresentar propriedades extensionais consideravelmente diferentes. Conforme observado anteriormente, muitos processos de polímeros (fiação de fibras, moldagem por sopro) são essencialmente processos extensionais e, portanto, a determinação da viscosidade extensional é mais importante do que a medição da viscosidade de cisalhamento [1].

Figura 1: Viscosidade de cisalhamento versus taxa de cisalhamento. Os dados das duas borrachas são indistinguíveis.
Figura 2: Viscosidade de extensão versus taxa de extensão para os mesmos materiais mostrados na Figura 1. Há diferenças claras nas propriedades de extensão

Exame do comportamento de processamento de termoplásticos

Além de determinar as propriedades reológicas dos materiais, os reômetros capilares são frequentemente usados para examinar o comportamento do processamento: Dois exemplos incluem a determinação de regiões de instabilidade de fluxo e a medição do deslizamento da parede ou da EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão crítica.

Instabilidade do fluxo

A instabilidade do fluxo é geralmente o resultado da EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de tração quando a massa fundida flui de uma seção transversal large para uma smallmais estreita. Se a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de tração se tornar large suficiente, a massa fundida se rompe. O efeito da fratura da massa fundida se torna menos perceptível à medida que o comprimento da matriz aumenta e a temperatura da matriz aumenta. O aumento do comprimento da matriz amortece o efeito das mudanças na seção transversal na entrada da matriz, enquanto o aumento da temperatura reduz a viscosidade e a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão na mesma taxa de cisalhamento. Em um reômetro capilar, uma região de fratura da massa fundida é revelada como uma oscilação regular do sinal de pressão da massa fundida, conforme mostrado abaixo. A massa fundida efetivamente se fratura e, em seguida, se reforma, com o efeito de que os elementos adjacentes passaram por diferentes histórias de extensão e, portanto, incharão de forma diferente ao sair da matriz [1].

Figura 3: A evidência de fratura por fusão é mostrada pelo sinal de pressão oscilante. O material é polipropileno medido a 190°C.

Condição da vara

Uma suposição fundamental ao calcular as propriedades reológicas com um reômetro capilar é que o material na parede da matriz capilar é estacionário - essa é a chamada condição de aderência. Na prática, os polímeros derretidos se desviam dessa situação em uma tensão crítica e o material flui como uma combinação de fluxo de cisalhamento sobreposto a um fluxo de tampão. O deslizamento da parede e a determinação da tensão crítica podem ser analisados em um reômetro capilar por meio da medição das curvas de fluxo a uma pressão de extrusão constante (ou seja, tensão de cisalhamento constante) e à mesma temperatura para pelo menos três conjuntos de matrizes capilares com a mesma relação entre comprimento e diâmetro, mas com diferentes raios de furo da matriz (abordagem de Mooney). O emprego da Equação 1 ajuda a revelar se um material polimérico é propenso a apresentar comportamento de deslizamento durante o processamento.

Para um material sem deslizamento da parede (Figura 4), serão gerados perfis idênticos de tensão de cisalhamento versus taxa de cisalhamento. No caso da ocorrência de deslizamento da parede (com tensão de cisalhamento constante), a taxa de cisalhamento diminuirá à medida que o diâmetro da matriz aumentar (veja a Figura 4). O emprego da abordagem de Mooney nos dados de fluxo permite a determinação da velocidade de deslizamento, que é igual à inclinação/4 e aumenta com o aumento da tensão de cisalhamento(o), conforme mostrado na Figura 4. Além disso, é possível obter informações sobre a tensão crítica (o c) (slope>0). Esses parâmetros são frequentemente exigidos pelos pacotes de software de dinâmica de fluidos computacional, juntamente com os dados de viscosidade de cisalhamento e extensional, para prever o fluxo de fundidos em moldes e perfis de extrusão.

Figura 4: Taxa de cisalhamento aparente em função do raio capilar inverso

Conclusão

A reologia da fusão de polímeros é um assunto complexo que requer um projeto experimental cuidadoso para obter as informações necessárias para atender aos requisitos do pesquisador.

O reômetro capilar amplia a faixa de taxa de cisalhamento atingível no laboratório, além daquela disponível em um instrumento rotacional, e permite que as propriedades de fluxo sejam medidas sob condições típicas de processamento. Além disso, a capacidade de determinar prontamente as propriedades de cisalhamento e de extensão sob condições de aplicação fornece ao produtor e ao processador de polímeros informações vitais para o uso bem-sucedido de um polímero fundido. Por fim, o reômetro capilar permite que os problemas de processamento sejam investigados em um ambiente controlado sem a necessidade de interromper a produção no chão de fábrica.

Novo livro de aplicação de capilares disponível!

Aproveite também nossos livros de aplicação para reologia rotacional e capilar e saiba como as propriedades de fluxo dos produtos podem ser determinadas por sua análise reológica.

O novo livreto capilar apresenta uma introdução à tecnologia e à área temática, discute exemplos de aplicação, mostra como caracterizar as propriedades fundamentais do material e fornece medições usando técnicas avançadas.

Ambos os livros podem ser baixados GRATUITAMENTE e podem ser baixados aqui.

Fontes

[1] Rheology Testing of Polymers and the Determination of Properties Using Rotational Rheometers and Capillary Extrusion Rheometers (azom.com)

[2] Literatura: Rheology Principles, Measurements, and Applications, Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.

Agradecimentos ao Dr. Bob Marsh (ex-funcionário da Malvern Panalytical) como autor original deste artigo!

E-Book GRATUITO

Análise térmica e reologia na fabricação de aditivos de polímeros

Descubra os segredos por trás dos recursos revolucionários da AM! Nosso ebook recém-lançado se aprofunda no coração da AM, revelando o poder das técnicas confiáveis de caracterização de materiais, especificamente a análise térmica e a reologia.