Rhéologie capillaire des thermoplastiques : Une vue d'ensemble

Les thermoplastiques peuvent être caractérisés à l'aide d'un rhéomètre rotatif Kinexus lorsqu'il s'agit d'obtenir des informations sur la structure moléculaire et la manière dont elle affecte les caractéristiques de traitement. Ces informations peuvent être approfondies à l'aide du rhéomètre capillaire Rosand. Plus d'informations ci-dessous !

Comment fonctionne un rhéomètre capillaire ?

Les rhéomètres capillaires à haute pression possèdent un cylindre à température contrôlée incorporant un ou plusieurs alésages de précision équipés de matrices capillaires à la sortie. Des capteurs de pression de la matière fondue sont montés immédiatement au-dessus des filières pour enregistrer la chute de pression lorsque la matière fondue est extrudée à travers les filières à des débits programmés. L'utilisation d'une filière capillaire et d'une filière "orifice" ou "longueur zéro" permet de déterminer simultanément les viscosités de cisaillement et d'extension d'un polymère fondu en fonction des taux de cisaillement et d'extension.

Des accessoires supplémentaires sont disponibles pour enregistrer le gonflement de la filière au moyen d'une jauge à balayage laser et/ou la force de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion de l'extrudat, en faisant passer le brin de polymère à travers une série de rouleaux nip contrôlés par la vitesse et en enregistrant la force (tension de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion) en fonction de la vitesse de tirage [1].

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Rhéomètres capillaires = taux de cisaillement plus élevés

En général, les rhéomètres capillaires sont utilisés pour mesurer les propriétés de la matière fondue à des taux de cisaillement plus élevés que les rhéomètres rotatifs, ce qui permet de déterminer le comportement de l'écoulement dans des conditions de traitement typiques. Il est particulièrement important de pouvoir mesurer les propriétés d'extension (élongation) à des taux d'extension plus élevés que les autres techniques et, plus important encore, aux taux d'extension rencontrés sur une ligne de traitement.

Les figures 1 et 2 montrent les données de cisaillement et d'extension, ce qui illustre un point important et souvent négligé : Deux polymères peuvent avoir un comportement d'écoulement par cisaillement presque identique, mais présenter des propriétés d'extension considérablement différentes. Comme indiqué précédemment, de nombreux procédés de polymères (filage des fibres, moulage par soufflage) sont essentiellement des procédés d'extension et la détermination de la viscosité d'extension est donc plus importante que la mesure de la viscosité de cisaillement [1].

Examen du comportement de transformation des thermoplastiques

Outre la détermination des propriétés rhéologiques des matériaux, les rhéomètres capillaires sont souvent utilisés pour examiner le comportement des processus : Deux exemples sont la détermination des régions d'instabilité de l'écoulement et la mesure du glissement de la paroi ou de la contrainte critique.

Instabilité de l'écoulement

L'instabilité de l'écoulement est généralement le résultat d'une contrainte de traction lorsque la matière fondue s'écoule d'une section transversale large vers une section plus petite. Si la contrainte de traction devient suffisamment importante ( large ), la matière fondue se fracture. L'effet de la rupture de la matière fondue devient moins visible à mesure que la longueur de la filière augmente et que la température de la filière augmente. L'augmentation de la longueur de la filière amortit l'effet des changements de section à l'entrée de la filière, tandis que l'augmentation de la température réduit la viscosité et la contrainte à un même taux de cisaillement. Dans un rhéomètre capillaire, une région de rupture de la matière fondue est révélée par une oscillation régulière du signal de pression de la matière fondue, comme illustré ci-dessous. La matière fondue se fracture effectivement puis se reforme, ce qui a pour effet que les éléments adjacents ont connu des histoires d'extension différentes et qu'ils gonfleront donc différemment à la sortie de la filière [1].

État du bâton

Une hypothèse fondamentale lors du calcul des propriétés rhéologiques à l'aide d'un rhéomètre capillaire est que le matériau à la paroi de la filière capillaire est stationnaire - c'est ce que l'on appelle la condition du bâton. Dans la pratique, les polymères fondus s'écartent de cette situation à une contrainte critique et le matériau s'écoule comme une combinaison d'écoulement de cisaillement superposé à un écoulement de bouchon. Le glissement de paroi et la détermination de la contrainte critique peuvent être analysés dans un rhéomètre capillaire en mesurant les courbes d'écoulement à une pression d'extrusion constante (c'est-à-dire une contrainte de cisaillement constante) et à la même température pour au moins trois jeux de filières capillaires ayant le même rapport longueur/diamètre, mais avec un rayon d'alésage de filière différent (approche de Mooney). L'utilisation de l'équation 1 permet de déterminer si un matériau polymère est susceptible de présenter un comportement de glissement au cours de sa transformation.

Pour un matériau ne subissant pas de glissement de paroi (figure 4), des profils identiques de contrainte de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement seront générés. Dans le cas d'un glissement de paroi (à contrainte de cisaillement constante), la vitesse de cisaillement diminue à mesure que le diamètre de la filière augmente (voir figure 4). L'application de l'approche de Mooney aux données d'écoulement permet de déterminer la vitesse de glissement, qui est égale à la pente/4 et augmente avec l'accroissement de la contrainte de cisaillement(o), comme le montre la figure 4. En outre, des informations concernant la contrainte critique(o c) peuvent être obtenues (pente>0). Ces paramètres sont souvent requis par les logiciels de dynamique des fluides computationnelle avec les données de viscosité de cisaillement et d'extension pour prédire l'écoulement des matières fondues dans les moules et les profils d'extrusion.

Conclusion

La rhéologie des polymères à l'état fondu est un sujet complexe qui nécessite une conception expérimentale minutieuse afin d'obtenir les informations nécessaires pour répondre aux exigences de l'enquêteur.

Le rhéomètre capillaire étend la plage de taux de cisaillement accessible en laboratoire, au-delà de ce qui est disponible dans un instrument rotatif, et permet de mesurer les propriétés d'écoulement dans des conditions de traitement typiques. En outre, la possibilité de déterminer facilement les propriétés de cisaillement et d'extension dans les conditions d'application fournit au producteur et au transformateur de polymères des informations essentielles à l'utilisation réussie d'un polymère fondu. Enfin, le rhéomètre capillaire permet d'étudier les problèmes de transformation dans un environnement contrôlé sans devoir arrêter la production en usine.

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Sources

[1] Rheology Testing of Polymers and the Determination of Properties Using Rotational Rheometers and Capillary Extrusion Rheometers (azom.com) (Essais rhéologiques des polymères et détermination des propriétés à l'aide de rhéomètres rotatifs et de rhéomètres à extrusion capillaire)

[2] Littérature : Rheology Principles, Measurements, and Applications, Christopher W. Macosko, ISBN : 1-56081-579-5.

Merci à Bob Marsh (ancien employé de Malvern Panalytical) qui est l'auteur original de cet article !