Kapilární reologie termoplastů: Přehled

Termoplasty lze charakterizovat pomocí rotačního reometru Kinexus, pokud je třeba získat informace o molekulární struktuře a jejím vlivu na vlastnosti při zpracování. To lze dále zkoumat pomocí kapilárního reometru Rosand. Přečtěte si více níže!

Jak funguje kapilární reometr?

Vysokotlaké kapilární reometry mají teplotně řízený válec s jedním nebo více přesnými otvory, které jsou na výstupu opatřeny kapilárami. Snímače tlaku taveniny jsou namontovány bezprostředně nad matricemi a zaznamenávají pokles tlaku při vytlačování polymerní taveniny matricemi při naprogramovaných průtocích. Použitím kapilární matrice a "clonové" nebo "nulové délky" matrice lze současně stanovit smykovou a roztažnostní viskozitu polymerní taveniny v závislosti na smykové a roztažnostní rychlosti.

K dispozici je další příslušenství pro záznam bobtnání matrice pomocí laserového měřidla a/nebo pro záznam pevnosti taveniny extrudátu, kdy vlákno polymeru prochází řadou válečků s řízenou rychlostí a zaznamenává se síla (napětí taveniny) v závislosti na rychlosti odtahu [1].

Chcete vidět živou ukázku kapilárního reometru Rosand? Podívejte se na naše video zde!

Kapilární reometry = vyšší smykové rychlosti

Obecně se kapilární reometry používají k měření vlastností taveniny při vyšších smykových rychlostech ve srovnání s rotačními reometry, což umožňuje stanovit tokové chování za typických podmínek zpracování. Zvláště důležitým aspektem je schopnost měřit extenzní (prodlužovací) vlastnosti při vyšších rychlostech prodlužování ve srovnání s jinými technikami, a co je důležitější, při rychlostech prodlužování, které se vyskytují na zpracovatelské lince.

Obrázky 1 a 2 ukazují jak smykové, tak extenzní údaje, což ilustruje důležitý a často opomíjený bod: Dva polymery mohou mít téměř identické chování při smykovém toku, ale mohou vykazovat značně odlišné extenzní vlastnosti. Jak již bylo uvedeno, mnoho polymerních procesů (zvlákňování vláken, vyfukování) jsou v podstatě extenzní procesy, a proto je stanovení extenzní viskozity důležitější než měření smykové viskozity [1].

Zkoumání chování termoplastů při zpracování

Kromě stanovení reologických vlastností materiálů se kapilární reometry často používají ke zkoumání chování při zpracování: Dva příklady zahrnují určení oblastí nestability toku a měření skluzu stěn nebo kritického napětí.

Nestabilita proudění

Nestabilita toku je obecně důsledkem tahového napětí, když tavenina přechází z průřezu large do menšího. Pokud se tahové napětí stane large dostatečným, tavenina praskne. Účinek lámání taveniny se stává méně patrným s rostoucí délkou matrice a s rostoucí teplotou matrice. Zvětšující se délka matrice tlumí vliv změn průřezu na vstupu do matrice, zatímco zvyšující se teplota snižuje viskozitu a napětí při stejné smykové rychlosti. V kapilárním reometru se oblast lomu taveniny projeví jako pravidelné oscilace signálu tlaku taveniny, jak je znázorněno níže. Tavenina se účinně láme a následně reformuje, což má za následek, že sousední prvky prošly různými extenzními historiemi, a proto při výstupu z formy různě bobtnají [1].

Stav hole

Základním předpokladem při výpočtu reologických vlastností pomocí kapilárního reometru je, že materiál na stěně kapilární matrice je stacionární - jedná se o tzv. podmínku tyče. V praxi se polymerní taveniny při kritickém napětí od této situace odchylují a materiál teče jako kombinace smykového toku překrytého tokem zátkovým. Skluz po stěně a určení kritického napětí lze analyzovat v kapilárním reometru měřením křivek toku při konstantním vytlačovacím tlaku (tj. konstantním smykovém napětí) a při stejné teplotě pro nejméně tři sady kapilárních matric se stejným poměrem délky k průměru, ale s různým poloměrem otvoru matrice (Mooneyho přístup). Použití rovnice 1 pomáhá odhalit, zda má polymerní materiál sklon vykazovat během zpracování kluzné chování.

U materiálu, u kterého nedochází ke skluzu stěn (obrázek 4), se vytvoří identické profily smykového napětí v závislosti na smykové rychlosti. V případě, že dojde k prokluzu stěn, bude (při konstantním smykovém napětí) smyková rychlost klesat s rostoucím průměrem matrice (viz obr. 4). Použití Mooneyho přístupu k údajům o průtoku umožňuje určit skluzovou rychlost, která je rovna sklonu/4 a roste s nárůstem smykového napětí(o), jak ukazuje obr. 4. Kromě toho lze získat informace o kritickém napětí(o c) (sklon>0). Tyto parametry jsou často vyžadovány softwarovými balíky pro výpočetní dynamiku tekutin spolu s údaji o smykové a roztažné viskozitě k předpovědi toku taveniny ve formách a vytlačovacích profilech.

Závěr

Reologie taveniny polymerů je komplexní téma, které vyžaduje pečlivý experimentální design, aby bylo možné získat informace potřebné pro splnění požadavků výzkumníka.

Kapilární reometr rozšiřuje rozsah smykových rychlostí dosažitelných v laboratoři nad rámec rozsahu dostupného v rotačním přístroji a umožňuje měřit tokové vlastnosti za typických podmínek zpracování. Kromě toho možnost snadno stanovit smykové i roztažné vlastnosti za podmínek použití poskytuje výrobci a zpracovateli polymerů informace, které jsou pro úspěšné použití polymerní taveniny zásadní. V neposlední řadě umožňuje kapilární reometr zkoumat problémy zpracování v kontrolovaném prostředí, aniž by bylo nutné zastavit výrobu ve výrobním závodě.

Nová kniha o kapilárních aplikacích je k dispozici!

Využijte také naše aplikační příručky pro rotační a kapilární reologii a zjistěte, jak lze pomocí reologické analýzy určit tokové vlastnosti výrobků.

Nová kapilární brožura přináší úvod do technologie a předmětné oblasti, probírá příklady aplikací, ukazuje, jak charakterizovat základní vlastnosti materiálu, a poskytuje měření pomocí pokročilých technik.

Obě knihy jsou ke stažení ZDARMA a stáhnout si je můžete zde.

Zdroje

[1] Reologické zkoušky polymerů a stanovení vlastností pomocí rotačních reometrů a kapilárních vytlačovacích reometrů (azom.com)

[2] Odborná literatura: Reologické principy, měření a aplikace, Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.

Děkujeme Dr. Bobu Marshovi (bývalému zaměstnanci společnosti Malvern Panalytical) jako původnímu autorovi tohoto článku!