
28.03.2022 by Dr. Bob Marsh, (former employee of Malvern Panalytical)
A hőre lágyuló műanyagok kapilláris reológiája: Áttekintés
Általában a kapilláris reométereket az olvadék tulajdonságainak mérésére használják nagyobb nyírási sebességnél, mint a rotációs reométereket, lehetővé téve az áramlási viselkedés meghatározását tipikus feldolgozási körülmények között. A hőre lágyuló műanyagokat a Kinexus rotációs reométerrel, de a Rosand kapilláris reométerrel is lehet jellemezni.
A hőre lágyuló műanyagokat a Kinexus rotációs reométerrel lehet jellemezni, ha a molekulaszerkezetre vonatkozó információk megszerzésére van szükség, és arra, hogy ez hogyan befolyásolja a feldolgozási jellemzőket. Ez tovább vizsgálható a Rosand kapilláris reométerrel. Olvasson többet alább!
Hogyan működik a kapilláris reométer?
A nagynyomású kapilláris reométerek hőmérséklet-szabályozott hordóval rendelkeznek, amely egy vagy több precíziós furatot tartalmaz, amelyek a kilépésnél kapilláris szerszámokkal vannak ellátva. Az olvadéknyomás-jeladók közvetlenül a szerszámok fölé vannak szerelve, hogy rögzítsék a nyomásesést, miközben a polimerolvadékot programozott áramlási sebességgel extrudálják a szerszámokon keresztül. A kapilláris szerszám és egy "nyílás" vagy "nulla hosszúságú" szerszám használatával a polimerolvadék nyírási és extenziós viszkozitása egyidejűleg meghatározható a nyírási és extenziós sebességgel szemben.

További tartozékok állnak rendelkezésre a szerszám duzzadásának lézeres mérőeszközzel történő rögzítésére és/vagy az extrudátum olvadékszilárdságának rögzítésére, a polimerszálnak egy sor sebességvezérelt nyomógörgőn való áthaladásával és az erő (olvadékfeszültség) rögzítésével a kihúzási sebesség függvényében [1].
Szeretné látni a Rosand kapilláris reométer élő bemutatóját? Nézze meg videónkat itt!
Kapilláris reométerek = Nagyobb nyírási sebességek
Általában a kapilláris reométereket az olvadék tulajdonságainak mérésére használják nagyobb nyírási sebességnél, mint a rotációs reométereket, lehetővé téve az áramlási viselkedés meghatározását tipikus feldolgozási körülmények között. Különösen fontos szempont, hogy a többi technikához képest nagyobb nyúlási sebességgel, és ami még fontosabb, a feldolgozósoron előforduló nyúlási sebességek mellett is képesek legyenek a nyúlási (nyúlási) tulajdonságok mérésére.
Az 1. és 2. ábra mind a nyírási, mind a nyúlási adatokat mutatja, ami egy fontos és gyakran elhanyagolt szempontot szemléltet: Két polimer közel azonos nyírási áramlási viselkedést mutathat, de jelentősen eltérő nyúlási tulajdonságokkal rendelkezhet. Amint azt korábban említettük, számos polimerfolyamat (szálfonás, fúvóformázás) alapvetően extenziós folyamat, ezért az extenziós viszkozitás meghatározása fontosabb, mint a nyírási viszkozitás mérése [1].


A hőre lágyuló műanyagok feldolgozási viselkedésének vizsgálata
Az anyagok reológiai tulajdonságainak meghatározása mellett a kapilláris reométereket gyakran használják a feldolgozási viselkedés vizsgálatára is: Két példa erre az áramlási instabilitás régióinak meghatározása és a falcsúszás vagy a kritikus feszültség mérése.
Áramlási instabilitás
Az áramlási instabilitás általában a húzófeszültség következménye, amikor az olvadék egy large keresztmetszetből egy kisebb keresztmetszetbe áramlik. Ha a húzófeszültség eléggé large lesz, az olvadék megreped. Az olvadék törésének hatása a szerszám hosszának növelésével és a szerszám hőmérsékletének növelésével egyre kevésbé érzékelhető. A szerszám hosszának növelése tompítja a keresztmetszetváltozás hatását a szerszám bejáratánál, míg a hőmérséklet növelése csökkenti a viszkozitást és a feszültséget azonos nyírási sebesség mellett. A kapilláris reométerben az olvadéktörés régiója az olvadéknyomás jelének szabályos oszcillációjaként jelenik meg, amint az alább látható. Az olvadék ténylegesen megreped, majd újraalakul, aminek következtében a szomszédos elemek eltérő extenziós történetet éltek át, és így a szerszámból való kilépéskor különbözőképpen duzzadnak [1].

Pálca állapota
A reológiai tulajdonságok kapilláris reométerrel történő számításakor alapvető feltételezés, hogy a kapilláris szerszám falánál az anyag helyhez kötött - ez az úgynevezett "stick" feltétel. A gyakorlatban a polimerolvadékok egy kritikus feszültségnél eltérnek ettől az állapottól, és az anyag a dugóáramlással szuperponált nyíróáramlás kombinációjaként áramlik. A falcsúszás és a kritikus feszültség meghatározása kapilláris reométerben elemezhető az áramlási görbék mérésével állandó extrudálási nyomáson (azaz állandó nyírófeszültségen) és azonos hőmérsékleten legalább három, azonos hosszúság/átmérő arányú, de különböző szerszámfurat sugarú kapilláris szerszámkészletre (Mooney megközelítése). Az 1. egyenlet alkalmazása segít annak feltárásában, hogy egy polimer anyag hajlamos-e csúszási viselkedést mutatni a feldolgozás során.

A falcsúszást nem tapasztaló anyag esetében (4. ábra) azonos nyírófeszültség-nyírási sebesség profilok keletkeznek. Falcsúszás esetén (állandó nyírófeszültség mellett) a nyírási sebesség a szerszám átmérőjének növekedésével csökken (lásd a 4. ábrát). A Mooney-féle megközelítés alkalmazása az áramlási adatokon lehetővé teszi a csúszási sebesség meghatározását, amely egyenlő a lejtés/4-gyel, és a nyírófeszültség(o) növekedésével emelkedik, amint az a 4. ábrán látható. Ezen túlmenően a kritikus feszültségre(o c) vonatkozó információk is nyerhetők (meredekség>0). Ezekre a paraméterekre gyakran van szükség a számítási áramlástani szoftvercsomagokban a nyírási és nyúlási viszkozitási adatokkal együtt az olvadékok formákban és extrudálási profilokban való áramlásának előrejelzéséhez.

Következtetés
A polimerek olvadékának reológiája összetett téma, amely gondos kísérleti tervezést igényel ahhoz, hogy a kutató igényeinek megfelelő információkat kapjon.
A kapilláris reométer kiterjeszti a laboratóriumban elérhető nyírási sebességtartományt a rotációs műszerrel elérhető tartományon túlra, és lehetővé teszi az áramlási tulajdonságok mérését tipikus feldolgozási körülmények között. Ezenkívül a nyírási és nyúlási tulajdonságok alkalmazási körülmények közötti könnyű meghatározásának képessége olyan információkat nyújt a polimergyártó és -feldolgozó számára, amelyek létfontosságúak a polimerolvadék sikeres felhasználásához. Végül a kapilláris reométer lehetővé teszi a feldolgozási problémák ellenőrzött környezetben történő vizsgálatát anélkül, hogy le kellene állítani a termelést a gyárban.
Új kapilláris alkalmazási könyv kapható!
Használja ki a rotációs és kapilláris reológiára vonatkozó alkalmazási könyveinket is, és ismerje meg, hogyan határozhatók meg a termékek áramlási tulajdonságai reológiai elemzésükkel.
Az új kapilláris könyvecske bevezetést nyújt a technológiába és a témakörbe, alkalmazási példákat tárgyal, bemutatja, hogyan jellemezhetők az alapvető anyagtulajdonságok, és fejlett technikákkal végzett méréseket ismertet.
Mindkét könyv INGYENESEN letölthető és letölthető innen.
Források
[1] Polimerek reológiai vizsgálata és a tulajdonságok meghatározása rotációs reométerekkel és kapilláris extrúziós reométerekkel (azom.com)
[2] Irodalom: Reology Principles, Measurements, and Applications, Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.
Köszönet Dr. Bob Marshnak (a Malvern Panalytical korábbi munkatársának), mint a cikk eredeti szerzőjének!

INGYENES e-könyv
Termikus analízis és reológia a polimer additív gyártásban
Fedezze fel az AM játékváltoztató képességeinek titkait! Újonnan megjelent e-könyvünk mélyen az AM szívébe hatol, és feltárja a megbízható anyagjellemzési technikák, különösen a termikus analízis és a reológia erejét.