28.03.2022 by Dr. Bob Marsh, (former employee of Malvern Panalytical)

Lämpömuovien kapillaarinen reologia: Yleiskatsaus

Yleensä kapillaarireometreillä mitataan sulan ominaisuuksia suuremmilla leikkausnopeuksilla kuin rotaatioreometreillä, mikä mahdollistaa virtauskäyttäytymisen määrittämisen tyypillisissä käsittelyolosuhteissa. Lämpömuoveja voidaan karakterisoida Kinexus-rotaatioreometrillä, mutta myös Rosand-kapillaarireometrillä.

Lämpömuovit voidaan karakterisoida Kinexus-rotaatioreometrillä, kun halutaan saada tietoa molekyylirakenteesta ja siitä, miten se vaikuttaa käsittelyominaisuuksiin. Tätä voidaan tutkia tarkemmin Rosandin kapillaarireometrillä. Lue lisää alta!

Miten kapillaarireometri toimii?

Korkeapainekapillaarireometreissä on lämpötilasäädetty tynnyri, jossa on yksi tai useampi tarkkuusporaus, jonka ulostulossa on kapillaarimuotti. Sulanpaineanturit on asennettu välittömästi suuttimien yläpuolelle rekisteröimään painehäviötä, kun polymeerisulaa puristetaan suuttimien läpi ohjelmoidulla virtausnopeudella. Käyttämällä kapillaaripuristinta ja aukkopuristinta tai nollapituuspuristinta voidaan määrittää polymeerisulan leikkaus- ja venytysviskositeetit samanaikaisesti leikkaus- ja venytysnopeuksia vastaan.

Kuva: Kapillaari 3D-malli

Lisävarusteita on saatavana suulakkeen turpoamisen mittaamiseen laserkeilaamalla ja/tai ekstruudaatin sulan lujuuden mittaamiseen kuljettamalla polymeerisäie nopeussäädettyjen nip-rullien läpi ja tallentamalla voima (sulan jännitys) vetonopeuden funktiona [1].

Haluatko nähdä Rosandin kapillaarireometrin live-esittelyn? Katso video täältä!

Please accept Marketing Cookies to see that Video.

Kapillaarireometrit = Suuremmat leikkausnopeudet

Yleensä kapillaarireometreillä mitataan sulan ominaisuuksia suuremmilla leikkausnopeuksilla kuin rotaatioreometreillä, mikä mahdollistaa virtauskäyttäytymisen määrittämisen tyypillisissä käsittelyolosuhteissa. Erityisen tärkeää on kyky mitata venymisominaisuuksia muihin tekniikoihin verrattuna suuremmilla venymisnopeuksilla ja, mikä vielä tärkeämpää, käsittelylinjalla esiintyvillä venymisnopeuksilla.

Kuvissa 1 ja 2 esitetään sekä leikkaus- että venymätiedot, mikä havainnollistaa tärkeää ja usein laiminlyötyä seikkaa: Kaksi polymeeriä voi käyttäytyä lähes identtisesti leikkausvirtauksessa, mutta niiden pidennysominaisuudet voivat poiketa huomattavasti toisistaan. Kuten aiemmin todettiin, monet polymeeriprosessit (kuitukehruu, puhallusmuovaus) ovat pohjimmiltaan ekstensioprosesseja, joten ekstensioviskositeetin määrittäminen on tärkeämpää kuin leikkausviskositeetin mittaaminen [1].

Kuva 1: Leikkausviskositeetti leikkausnopeuden funktiona. Näiden kahden kumin tiedot eivät eroa toisistaan.
Kuva 2: Pidennysviskositeetti pidennysnopeuden funktiona samoille materiaaleille, jotka on esitetty kuvassa 1. Pidennysominaisuuksissa on selviä eroja

Kestomuovien käsittelykäyttäytymisen tutkiminen

Materiaalien reologisten ominaisuuksien määrittämisen lisäksi kapillaarireometrejä käytetään usein myös prosessikäyttäytymisen tutkimiseen: Kaksi esimerkkiä ovat virtauksen epävakaiden alueiden määrittäminen ja seinämän luiston tai kriittisen jännityksen mittaaminen.

Virtauksen epävakaus

Virtauksen epävakaus johtuu yleensä vetojännityksestä, kun sula virtaa large poikkileikkauksesta pienempään poikkileikkaukseen. Jos vetojännitys kasvaa large tarpeeksi suureksi, sula murtuu. Sulan murtumisen vaikutus heikkenee, kun muotin pituus kasvaa ja muotin lämpötila nousee. Muotin pituuden kasvattaminen vaimentaa poikkileikkauksen muutosten vaikutusta muotin suuaukolla, kun taas lämpötilan kasvattaminen pienentää viskositeettia ja jännitystä samalla leikkausnopeudella. Kapillaarireometrissä sulan murtuma-alue paljastuu sulapaine-signaalin säännöllisenä värähtelynä, kuten alla on esitetty. Sula murtuu tehokkaasti ja uusiutuu sen jälkeen, minkä seurauksena vierekkäiset elementit ovat kokeneet erilaisen laajentumishistorian ja turpoavat siten eri tavalla muotista poistuessaan [1].

Kuva 3: Todisteet sulan murtumisesta näkyvät värähtelevästä painesignaalista. Materiaali on polypropeenia, joka on mitattu 190 °C:n lämpötilassa.

Stickin kunto

Perusoletus laskettaessa reologisia ominaisuuksia kapillaarireometrillä on, että materiaali kapillaarimittarin seinämän kohdalla on paikallaan - tämä on niin sanottu stick-ehto. Käytännössä polymeerisulat poikkeavat tästä tilanteesta kriittisen jännityksen kohdalla, ja materiaali virtaa yhdistelmänä leikkausvirtauksesta, joka on päällekkäin tulppavirtauksen kanssa. Seinämän liukumista ja kriittisen jännityksen määrittämistä voidaan analysoida kapillaarireometrissä mittaamalla virtauskäyrät vakiopaineella (eli vakiopaineella) ja samassa lämpötilassa vähintään kolmelle kapillaarimuottien sarjalle, joilla on sama pituuden ja halkaisijan suhde, mutta joilla on erilainen muotin reiän säde (Mooneyn lähestymistapa). Yhtälön 1 avulla voidaan selvittää, onko polymeerimateriaali altis liukastumiselle käsittelyn aikana.

Materiaalille, jossa ei tapahdu seinämän liukumista (kuva 4), saadaan identtiset leikkausjännitys- ja leikkausnopeusprofiilit. Jos seinämä liukuu, leikkausnopeus pienenee (vakiopaineella), kun muotin halkaisija kasvaa (ks. kuva 4). Mooneyn lähestymistavan soveltaminen virtaustietoihin mahdollistaa liukumisnopeuden määrittämisen, joka on yhtä suuri kuin kaltevuus/4 ja kasvaa leikkausjännityksen(o) kasvaessa, kuten kuvassa 4 esitetään. Lisäksi saadaan tietoa kriittisestä jännityksestä(o c) (slope>0). Laskennallisen nestedynamiikan ohjelmistopaketit tarvitsevat usein näitä parametreja yhdessä leikkaus- ja venymisviskositeettitietojen kanssa, jotta voidaan ennustaa sulan virtausta muoteissa ja suulakepuristusprofiileissa.

Kuva 4: Näennäinen leikkausnopeus käänteisen kapillaarisäteen funktiona

Päätelmä

Polymeerisulan reologia on monimutkainen aihe, joka vaatii huolellista koesuunnittelua, jotta saadaan tutkijan tarpeisiin tarvittavaa tietoa.

Kapillaarireometri laajentaa laboratoriossa saavutettavissa olevaa leikkausnopeusaluetta rotaatiolaitteilla saavutettavaan alueeseen nähden ja mahdollistaa virtausominaisuuksien mittaamisen tyypillisissä käsittelyolosuhteissa. Lisäksi kyky määrittää helposti sekä leikkaus- että venymisominaisuudet käyttöolosuhteissa antaa polymeerin valmistajalle ja jalostajalle tietoa, joka on elintärkeää polymeerisulan menestyksekkään käytön kannalta. Lopuksi kapillaarireometrin avulla voidaan tutkia prosessointiongelmia valvotussa ympäristössä ilman, että tuotantoa joudutaan pysäyttämään tehtaalla.

Uusi kapillaarisovelluskirja saatavilla!

Tutustu myös rotaatio- ja kapillaarireologian sovelluskirjoihimme ja opi, miten tuotteiden virtausominaisuudet voidaan määrittää niiden reologisen analyysin avulla.

Uudessa kapillaarireheijastuskirjassa annetaan johdatus tekniikkaan ja aihealueeseen, käsitellään sovellusesimerkkejä, näytetään, miten materiaalin perusominaisuuksia voidaan luonnehtia, ja esitetään mittauksia kehittyneillä tekniikoilla.

Molemmat kirjat ovat ladattavissa ILMAISEKSI, ja ne voi ladata täältä.

Lähteet

[1] Polymeerien reologinen testaus ja ominaisuuksien määrittäminen rotaatioreometreillä ja kapillaariextruusioreometreillä (azom.com)

[2] Kirjallisuus: Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.

Kiitos tohtori Bob Marshille (Malvern Panalyticalin entinen työntekijä) tämän artikkelin alkuperäisenä kirjoittajana!

ILMAINEN E-kirja

Lämpöanalyysi ja reologia polymeerien lisäainevalmistuksessa

Tutustu salaisuuksiin AM:n peliä muuttavien kykyjen takana! Äskettäin julkaistussa e-kirjassamme pureudutaan syvälle AM:n ytimeen ja paljastetaan luotettavien materiaalin karakterisointitekniikoiden, erityisesti lämpöanalyysin ja reologian, voima.