28.03.2022 by Dr. Bob Marsh, (former employee of Malvern Panalytical)

Reologia kapilarna tworzyw termoplastycznych: Przegląd

Ogólnie rzecz biorąc, reometry kapilarne są używane do pomiaru właściwości stopu przy wyższych szybkościach ścinania w porównaniu do reometrów rotacyjnych, umożliwiając określenie zachowania przepływu w typowych warunkach przetwarzania. Tworzywa termoplastyczne można scharakteryzować za pomocą reometru rotacyjnego Kinexus, ale także za pomocą reometru kapilarnego Rosand.

Tworzywa termoplastyczne można scharakteryzować za pomocą reometru rotacyjnego Kinexus, gdy wymagane jest uzyskanie informacji dotyczących struktury molekularnej i jej wpływu na właściwości przetwórcze. Można to zbadać za pomocą reometru kapilarnego Rosand. Więcej informacji poniżej!

Jak działa reometr kapilarny?

Wysokociśnieniowe reometry kapilarne posiadają kontrolowaną temperaturę cylindra zawierającego jeden lub więcej precyzyjnych otworów wyposażonych w matryce kapilarne na wyjściu. Przetworniki ciśnienia stopu są zamontowane bezpośrednio nad matrycami, aby rejestrować spadek ciśnienia, gdy stop polimeru jest wytłaczany przez matryce przy zaprogramowanych prędkościach przepływu. Dzięki zastosowaniu matrycy kapilarnej i "kryzy" lub matrycy o "zerowej długości", lepkość ścinania i rozciągania stopionego polimeru można określić jednocześnie w stosunku do szybkości ścinania i rozciągania.

Zdjęcie: Kapilarny model 3D

Dostępne są dodatkowe akcesoria do rejestrowania pęcznienia matrycy za pomocą laserowego miernika skanującego i/lub siły topnienia wytłoczyny poprzez przepuszczanie pasma polimeru przez serię rolek dociskowych o kontrolowanej prędkości i rejestrowanie siły (naprężenia stopu) w funkcji prędkości odciągu [1].

Chcesz zobaczyć na żywo demonstrację reometru kapilarnego Rosand? Obejrzyj nasz film tutaj!

Aby obejrzeć film, proszę zaakceptować marketingowe pliki cookie.

Reometry kapilarne = wyższe szybkości ścinania

Ogólnie rzecz biorąc, reometry kapilarne są używane do pomiaru właściwości stopu przy wyższych szybkościach ścinania w porównaniu do reometrów rotacyjnych, umożliwiając określenie zachowania przepływu w typowych warunkach przetwarzania. Szczególnie ważną kwestią jest możliwość pomiaru właściwości rozciągających (wydłużających) przy wyższych prędkościach rozciągania w porównaniu z innymi technikami, a co ważniejsze, przy prędkościach rozciągania występujących na linii technologicznej.

Rysunki 1 i 2 przedstawiają zarówno dane dotyczące ścinania, jak i rozciągania, co ilustruje ważny i często pomijany punkt: Dwa polimery mogą mieć prawie identyczne zachowanie przy ścinaniu, ale mogą wykazywać znacznie różne właściwości rozciągania. Jak wspomniano wcześniej, wiele procesów polimerowych (przędzenie włókien, formowanie z rozdmuchiwaniem) to zasadniczo procesy rozciągania, a zatem określenie lepkości rozciągania jest ważniejsze niż pomiar lepkości ścinania [1].

Rysunek 1: Lepkość ścinania w funkcji szybkości ścinania. Dane dla dwóch gum są nierozróżnialne.
Rysunek 2: Lepkość rozciągania w funkcji szybkości rozciągania dla tych samych materiałów przedstawionych na rysunku 1. Istnieją wyraźne różnice we właściwościach rozciągania

Badanie zachowania tworzyw termoplastycznych podczas przetwarzania

Oprócz określania właściwości reologicznych materiałów, reometry kapilarne są często wykorzystywane do badania zachowania podczas przetwarzania: Dwa przykłady obejmują określenie obszarów niestabilności przepływu i pomiar poślizgu ścianki lub naprężenia krytycznego.

Niestabilność przepływu

Niestabilność przepływu jest na ogół wynikiem naprężeń rozciągających, gdy stopiony materiał przepływa z przekroju large do przekroju smaller. Jeśli naprężenie rozciągające staje się large wystarczające, stopiony materiał pęka. Efekt pękania stopu staje się mniej zauważalny wraz ze wzrostem długości matrycy i wzrostem temperatury matrycy. Zwiększenie długości matrycy tłumi efekt zmian przekroju na wejściu do matrycy, podczas gdy wzrost temperatury zmniejsza lepkość i naprężenie przy tej samej szybkości ścinania. W reometrze kapilarnym obszar pęknięcia stopu ujawnia się jako regularna oscylacja sygnału ciśnienia stopu, jak pokazano poniżej. Stopiony materiał skutecznie pęka, a następnie reformuje się, w wyniku czego sąsiednie elementy doświadczyły różnych historii rozciągania, a zatem będą pęcznieć w różny sposób po wyjściu z matrycy [1].

Rysunek 3: Oscylujący sygnał ciśnienia wskazuje na pęknięcie stopionego materiału. Materiał to polipropylen mierzony w temperaturze 190°C.

Stan drążka

Podstawowym założeniem przy obliczaniu właściwości reologicznych za pomocą reometru kapilarnego jest to, że materiał przy ściance matrycy kapilarnej jest nieruchomy - jest to tak zwany warunek lepkości. W praktyce stopione polimery odbiegają od tej sytuacji przy naprężeniu krytycznym, a materiał płynie jako kombinacja przepływu ścinającego nałożonego na przepływ korkowy. Poślizg po ściance i określenie naprężenia krytycznego można analizować w reometrze kapilarnym poprzez pomiar krzywych przepływu przy stałym ciśnieniu wytłaczania (tj. stałym naprężeniu ścinającym) i w tej samej temperaturze dla co najmniej trzech zestawów matryc kapilarnych o tym samym stosunku długości do średnicy, ale o różnym promieniu otworu matrycy (podejście Mooneya). Zastosowanie równania 1 pomaga ujawnić, czy materiał polimerowy jest podatny na poślizg podczas przetwarzania.

W przypadku materiału, w którym nie występuje poślizg na ściance (rys. 4), wygenerowane zostaną identyczne profile naprężenia ścinającego w funkcji szybkości ścinania. W przypadku wystąpienia poślizgu na ściance (przy stałym naprężeniu ścinającym) prędkość ścinania będzie maleć wraz ze wzrostem średnicy matrycy (patrz rys. 4). Zastosowanie metody Mooney'a do danych przepływu umożliwia określenie prędkości poślizgu, która jest równa nachyleniu/4 i rośnie wraz ze wzrostem naprężenia ścinającego(o), jak pokazano na rysunku 4. Ponadto można uzyskać informacje dotyczące naprężenia krytycznego(o c) (nachylenie>0). Parametry te są często wymagane przez pakiety oprogramowania do obliczeniowej dynamiki płynów wraz z danymi dotyczącymi lepkości ścinania i rozciągania w celu przewidywania przepływu stopów w formach i profilach wytłaczania.

Rysunek 4: Pozorna szybkość ścinania jako funkcja odwrotnego promienia kapilarnego

Wnioski

Reologia stopu polimeru jest złożonym zagadnieniem, które wymaga starannego zaprojektowania eksperymentu w celu uzyskania informacji potrzebnych do spełnienia wymagań badacza.

Reometr kapilarny rozszerza zakres szybkości ścinania osiągalny w laboratorium, poza ten dostępny w przyrządzie rotacyjnym i umożliwia pomiar właściwości płynięcia w typowych warunkach przetwarzania. Ponadto możliwość łatwego określenia zarówno właściwości ścinania, jak i rozciągania w warunkach aplikacji zapewnia producentowi i przetwórcy polimerów informacje, które są niezbędne do pomyślnego wykorzystania stopionego polimeru. Wreszcie, reometr kapilarny umożliwia badanie problemów związanych z przetwarzaniem w kontrolowanym środowisku bez konieczności zatrzymywania produkcji w hali produkcyjnej.

Nowa książka o aplikacjach kapilarnych już dostępna!

Skorzystaj również z naszych książek aplikacyjnych dotyczących reologii rotacyjnej i kapilarnej i dowiedz się, w jaki sposób można określić właściwości płynięcia produktów na podstawie ich analizy reologicznej.

Nowa broszura kapilarna zawiera wprowadzenie do technologii i obszaru tematycznego, omawia przykłady zastosowań, pokazuje, jak scharakteryzować podstawowe właściwości materiału i zapewnia pomiary przy użyciu zaawansowanych technik.

Obie książki można pobrać BEZPŁATNIE tutaj.

Źródła

[1] Badania reologiczne polimerów i określanie właściwości za pomocą reometrów rotacyjnych i reometrów kapilarnych (azom.com)

[2] Literatura: Zasady reologii, pomiary i zastosowania, Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.

Podziękowania dla dr Boba Marsha (byłego pracownika Malvern Panalytical) jako oryginalnego autora tego artykułu!

DARMOWY e-book

Analiza termiczna i reologia w produkcji dodatków polimerowych

Odkryj sekrety kryjące się za przełomowymi możliwościami AM! Nasz nowo wydany ebook zagłębia się w sedno AM, ujawniając moc niezawodnych technik charakteryzacji materiałów, w szczególności analizy termicznej i reologii.