28.03.2022 by Dr. Bob Marsh, (former employee of Malvern Panalytical)

Reologia capillare dei materiali termoplastici: Una panoramica

In genere, i reometri capillari sono utilizzati per misurare le proprietà della massa fusa a velocità di taglio più elevate rispetto ai reometri rotazionali, consentendo di determinare il comportamento del flusso nelle condizioni di lavorazione tipiche. I termoplastici possono essere caratterizzati con un reometro rotazionale Kinexus, ma anche con il reometro capillare Rosand.

I termoplastici possono essere caratterizzati con un reometro rotazionale Kinexus quando si vogliono ottenere informazioni sulla struttura molecolare e su come questa influisce sulle caratteristiche di lavorazione. Questo aspetto può essere approfondito con il reometro capillare Rosand. Per saperne di più!

Come funziona un reometro capillare?

I reometri capillari ad alta pressione possiedono una canna a temperatura controllata che incorpora uno o più fori di precisione dotati di matrici capillari all'uscita. I trasduttori di pressione del fuso sono montati immediatamente sopra le matrici per registrare la caduta di pressione mentre il polimero fuso viene estruso attraverso le matrici a velocità di flusso programmate. Utilizzando una filiera capillare e una filiera "a orifizio" o "a lunghezza zero", è possibile determinare le viscosità di taglio ed estensionali di un polimero fuso contemporaneamente alle velocità di taglio ed estensionali.

Immagine: Modello 3D capillare

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Reometri capillari = Velocità di taglio più elevate

In genere, i reometri capillari sono utilizzati per misurare le proprietà della massa fusa a velocità di taglio più elevate rispetto ai reometri rotazionali, consentendo di determinare il comportamento del flusso in condizioni di lavorazione tipiche. Una considerazione particolarmente importante è la capacità di misurare le proprietà estensionali (allungamento) a velocità di estensione più elevate rispetto ad altre tecniche e, soprattutto, alle velocità di estensione riscontrate in una linea di lavorazione.

Le figure 1 e 2 mostrano dati sia di taglio che di estensione, che illustrano un punto importante e spesso trascurato: Due polimeri possono avere un comportamento al taglio quasi identico, ma possono presentare proprietà estensionali notevolmente diverse. Come già detto, molti processi polimerici (filatura di fibre, soffiaggio) sono essenzialmente processi estensionali e quindi la determinazione della viscosità estensionale è più importante della misurazione della viscosità di taglio [1].

Figura 1: Viscosità di taglio in funzione della velocità di taglio. I dati per le due gomme sono indistinguibili.
Figura 2: Viscosità estensionale in funzione della velocità di estensione per gli stessi materiali mostrati in Figura 1. Si notano evidenti differenze nelle proprietà estensionali

Esame del comportamento di lavorazione dei materiali termoplastici

Oltre a determinare le proprietà reologiche dei materiali, i reometri capillari sono spesso utilizzati per esaminare il comportamento di lavorazione: Due esempi sono la determinazione delle regioni di instabilità del flusso e la misurazione dello slittamento della parete o dello Lo stressLa sollecitazione è definita come un livello di forza applicato su un campione con una sezione trasversale ben definita. (Sollecitazione = forza/area). I campioni con sezione trasversale circolare o rettangolare possono essere compressi o allungati. I materiali elastici come la gomma possono essere allungati fino a 5-10 volte la loro lunghezza originale.stress critico.

Instabilità del flusso

L'instabilità del flusso è generalmente il risultato di una sollecitazione di trazione quando laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione scorre da una large sezione trasversale a una smaller. Se la tensione di trazione diventa large sufficiente, laTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione si frattura. L'effetto della frattura della massa fusa diventa meno evidente con l'aumento della lunghezza dello stampo e con l'aumento della temperatura dello stampo. L'aumento della lunghezza dello stampo smorza l'effetto delle variazioni della sezione trasversale all'ingresso dello stesso, mentre l'aumento della temperatura riduce la viscosità e Lo stressLa sollecitazione è definita come un livello di forza applicato su un campione con una sezione trasversale ben definita. (Sollecitazione = forza/area). I campioni con sezione trasversale circolare o rettangolare possono essere compressi o allungati. I materiali elastici come la gomma possono essere allungati fino a 5-10 volte la loro lunghezza originale.lo stress a parità di velocità di taglio. In un reometro capillare, una regione di frattura della massa fusa si rivela come un'oscillazione regolare del segnale di pressione della massa fusa, come mostrato di seguito. LaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione si frattura e poi si riforma, con l'effetto che gli elementi adiacenti hanno vissuto storie estensionali diverse e quindi si gonfieranno in modo diverso all'uscita dallo stampo [1].

Figura 3: Il segnale di pressione oscillante mostra la frattura della massa fusa. Il materiale è polipropilene misurato a 190°C.

Condizione del bastone

Un presupposto fondamentale per il calcolo delle proprietà reologiche con un reometro capillare è che il materiale alla parete della matrice capillare sia stazionario - questa è la cosiddetta condizione di stick. In pratica, i polimeri fusi si discostano da questa situazione in corrispondenza di una sollecitazione critica e il materiale fluisce come una combinazione di flusso di taglio sovrapposto a un flusso di spine. Lo slittamento della parete e la determinazione della sollecitazione critica possono essere analizzati in un reometro capillare misurando le curve di flusso a pressione di estrusione costante (cioè a sollecitazione di taglio costante) e alla stessa temperatura per almeno tre serie di matrici capillari con lo stesso rapporto lunghezza/diametro, ma con diverso raggio di foro della matrice (approccio di Mooney). L'impiego dell'Equazione 1 aiuta a capire se un materiale polimerico è incline a mostrare un comportamento di scorrimento durante la lavorazione.

Per un materiale che non subisce slittamento della parete (Figura 4), si generano profili identici di sforzo di taglio rispetto alla velocità di taglio. Nel caso in cui si verifichi uno slittamento della parete, (a sforzo di taglio costante) la velocità di taglio diminuirà all'aumentare del diametro dello stampo (vedere la Figura 4). L'impiego dell'approccio di Mooney sui dati di flusso consente di determinare la velocità di scorrimento, che è uguale alla pendenza/4 e aumenta con l'aumento della sollecitazione di taglio(o), come mostrato nella Figura 4. Inoltre, le informazioni relative alla sollecitazione critica (o) sono disponibili solo se la velocità di scorrimento è uguale alla velocità di taglio. Inoltre, è possibile ottenere informazioni sulla sollecitazione critica(o c) (pendenza>0). Questi parametri sono spesso richiesti dai pacchetti software di fluidodinamica computazionale insieme ai dati di viscosità di taglio ed estensionale per prevedere il flusso delle fusioni negli stampi e nei profili di estrusione.

Figura 4: Velocità di taglio apparente in funzione del raggio capillare inverso

Conclusione

La reologia dellaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dei polimeri è un argomento complesso che richiede un'attenta progettazione sperimentale per ottenere le informazioni necessarie a soddisfare le esigenze del ricercatore.

Il reometro capillare estende l'intervallo di velocità di taglio raggiungibile in laboratorio, oltre a quello disponibile in uno strumento rotazionale, e consente di misurare le proprietà di flusso in condizioni di lavorazione tipiche. Inoltre, la capacità di determinare prontamente sia le proprietà di taglio che quelle estensionali in condizioni di applicazione fornisce al produttore e al trasformatore di polimeri informazioni fondamentali per il successo dell'uso di un polimero fuso. Infine, il reometro capillare consente di studiare i problemi di lavorazione in un ambiente controllato, senza dover interrompere la produzione in fabbrica.

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Fonti

[1] Prove di reologia dei polimeri e determinazione delle proprietà mediante reometri rotazionali e reometri a estrusione capillare (azom.com)

[2] Letteratura: Rheology Principles, Measurements, and Applications, Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.

Si ringrazia il Dr. Bob Marsh (ex dipendente di Malvern Panalytical) come autore originale di questo articolo!

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