Capillaire reologie van thermoplasten: Een overzicht

Thermoplasten kunnen worden gekarakteriseerd met een Kinexus Rotationele Reometer als het nodig is om informatie te verkrijgen over de moleculaire structuur en hoe deze de verwerkingseigenschappen beïnvloedt. Dit kan verder worden onderzocht met de Rosand Capillaire Reometer. Lees hieronder meer!

Hoe werkt een capillaire reometer?

Hogedruk capillaire reometers hebben een temperatuurgeregeld vat met een of meer precisieboringen die aan de uitgang voorzien zijn van capillaire matrijzen. Omvormers voor smeltdruk worden direct boven de matrijzen gemonteerd om de drukval te registreren wanneer polymeermelt door de matrijzen wordt geëxtrudeerd bij geprogrammeerde stroomsnelheden. Door het gebruik van een capillaire matrijs en een "orifice" of "zero length" matrijs kan de afschuif- en extensieviscositeit van een polymeermelt gelijktijdig worden bepaald aan de hand van afschuif- en extensiesnelheden.

Er zijn extra accessoires verkrijgbaar om de zwelling van de matrijs te meten met een laser-scanningmeter en/of om de smeltsterkte van het extrudaat te meten door de polymeerstreng door een reeks snelheidsgeregelde niprollen te voeren en de kracht (smeltspanning) te registreren als functie van de uittreksnelheid [1].

Wilt u een live demonstratie zien van de Rosand Capillaire Reometer? Bekijk onze video hier!

Capillaire reometers = hogere afschuifsnelheden

Over het algemeen worden capillaire reometers gebruikt om smelteigenschappen te meten bij hogere afschuifsnelheden in vergelijking met roterende reometers, waardoor het stromingsgedrag onder typische verwerkingsomstandigheden kan worden bepaald. Een bijzonder belangrijke overweging is de mogelijkheid om extensie-eigenschappen (rek) te meten bij hogere extensiesnelheden in vergelijking met andere technieken, en nog belangrijker, bij extensiesnelheden die voorkomen op een verwerkingslijn.

Figuren 1 & 2 tonen zowel afschuif- als extensiegegevens, wat een belangrijk en vaak verwaarloosd punt illustreert: Twee polymeren kunnen een vrijwel identiek schuifstromingsgedrag hebben, maar aanzienlijk verschillende extensie-eigenschappen vertonen. Zoals eerder opgemerkt, zijn veel polymeerprocessen (vezelspinnen, blaasgieten) in wezen extensieprocessen en daarom is het bepalen van de extensieviscositeit belangrijker dan het meten van de afschuifviscositeit [1].

Onderzoek naar het verwerkingsgedrag van thermoplasten

Naast het bepalen van de reologische eigenschappen van materialen worden capillaire reometers vaak gebruikt om het verwerkingsgedrag te onderzoeken: Twee voorbeelden zijn het bepalen van gebieden van stromingsinstabiliteit en het meten van wandslip of kritische spanning.

Stromingsinstabiliteit

Stromingsinstabiliteit is meestal het gevolg van trekspanning wanneer de smelt van een doorsnede van large naar een kleinere doorsnede stroomt. Als de trekspanning large hoog genoeg wordt, breekt de smelt. Het effect van smeltbreuk wordt minder merkbaar naarmate de lengte van de matrijs toeneemt en de matrijstemperatuur stijgt. Een grotere matrijslengte dempt het effect van veranderingen in de dwarsdoorsnede bij de ingang van de matrijs, terwijl een hogere temperatuur de viscositeit en de spanning verlaagt bij dezelfde afschuifsnelheid. In een capillaire reometer wordt een gebied met smeltbreuk zichtbaar als een regelmatige oscillatie van het smeltdruksignaal, zoals hieronder getoond. De smelt breekt en vormt zich weer, met als gevolg dat aangrenzende elementen verschillende extensiegeschiedenissen hebben doorgemaakt en dus anders opzwellen bij het verlaten van de matrijs [1].

Toestand stok

Een fundamentele aanname bij het berekenen van reologische eigenschappen met een capillaire reometer is dat het materiaal aan de wand van de capillaire matrijs stationair is - dit is de zogenaamde stick-conditie. In de praktijk wijken polymeermeltsoorten af van deze situatie bij een kritische spanning en stroomt het materiaal als een combinatie van schuifstroming gesuperponeerd op een klepstroming. Wandslip en bepaling van de kritische spanning kunnen worden geanalyseerd in een capillaire reometer door meting van vloeikrommen bij constante extrusiedruk (d.w.z. constante schuifspanning) en bij dezelfde temperatuur voor ten minste drie sets capillaire matrijzen met dezelfde lengte/diameterverhouding, maar met verschillende radius van de matrijsboring (Mooney's benadering). Het gebruik van vergelijking 1 helpt om te onthullen of een polymeer materiaal gevoelig is voor glijgedrag tijdens de verwerking.

Voor een materiaal dat geen wandslip ondervindt (Figuur 4) zullen identieke schuifspanning versus schuifsnelheidsprofielen worden gegenereerd. In het geval van wandslip (bij constante schuifspanning) zal de schuifsnelheid afnemen naarmate de matrijsdiameter toeneemt (zie Fig. 4). Door Mooney's benadering toe te passen op de stroomgegevens kan de slipsnelheid worden bepaald, die gelijk is aan de helling/4 en toeneemt met de toename van de schuifspanning(o), zoals getoond in figuur 4. Bovendien wordt informatie over de kritische spanning (o) verkregen. Bovendien kan informatie over de kritische spanning(o c) worden verkregen (helling>0). Deze parameters zijn vaak nodig voor softwarepakketten voor computational fluid dynamics, samen met gegevens over schuif- en extensieviscositeit om de stroming van smelt in mallen en extrusieprofielen te voorspellen.

Conclusie

Reologie van polymeren is een complex onderwerp dat een zorgvuldig experimenteel ontwerp vereist om de informatie te verkrijgen die nodig is om aan de eisen van een onderzoeker te voldoen.

De capillaire reometer vergroot het bereik van de afschuifsnelheid dat in het laboratorium haalbaar is, tot boven het bereik dat beschikbaar is in een roterend instrument en maakt het mogelijk om de vloei-eigenschappen te meten onder typische verwerkingsomstandigheden. Bovendien biedt de mogelijkheid om zowel afschuif- als extensie-eigenschappen onder toepassingsomstandigheden te bepalen de polymeerproducent en -verwerker informatie die essentieel is voor een succesvol gebruik van een polymeermelt. Tot slot maakt de capillaire reometer het mogelijk om verwerkingsproblemen te onderzoeken in een gecontroleerde omgeving zonder dat de productie op de fabrieksvloer hoeft te worden stilgelegd.

Nieuw Capillair Toepassingsboek verkrijgbaar!

Maak ook gebruik van onze toepassingsboeken voor rotatie- en capillaire reologie en leer hoe de stromingseigenschappen van producten kunnen worden bepaald door hun reologische analyse.

Het nieuwe capillaire boekje geeft een inleiding tot de technologie en het onderwerp, bespreekt toepassingsvoorbeelden, laat zien hoe fundamentele materiaaleigenschappen gekarakteriseerd kunnen worden en geeft metingen met geavanceerde technieken.

Beide boeken zijn GRATIS te downloaden en kunnen hier worden gedownload.

Bronnen

[1] Reologiemetingen van polymeren en de bepaling van eigenschappen met behulp van rotatieremmers en capillaire extrusieremmers (azom.com)

[2] Literatuur: Rheology Principles, Measurements, and Applications, Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.

Met dank aan Dr. Bob Marsh (voormalig medewerker van Malvern Panalytical) als oorspronkelijke auteur van dit artikel!