Termoplasters kapillära reologi: En översikt

Termoplaster kan karakteriseras med hjälp av en Kinexus rotationsreometer när kravet är att få information om molekylstrukturen och hur den påverkar bearbetningsegenskaperna. Detta kan undersökas ytterligare med Rosand kapillärreometer. Läs mer nedan!

Hur fungerar en kapillärreometer?

Högtryckskapillärreometrar har en temperaturkontrollerad cylinder med ett eller flera precisionshål som är försedda med kapillärmunstycken vid utgången. Smälttrycksgivare är monterade omedelbart ovanför matriserna för att registrera tryckfallet när polymersmältan extruderas genom matriserna med programmerade flödeshastigheter. Genom att använda en kapillärmatris och en matris med "öppning" eller "noll längd" kan en polymersmältas skjuv- och förlängningsviskositet bestämmas samtidigt mot skjuv- och förlängningshastigheterna.

Ytterligare tillbehör finns för att registrera svällning av munstycket med hjälp av en laserskanningsmätare och/eller extrudatets smältstyrka, genom att polymersträngen förs genom en serie hastighetsstyrda nipvalsar och kraften (smältspänningen) registreras som en funktion av avrullningshastigheten [1].

Vill du se en live-demonstration av Rosands kapillärreometer? Titta på vår video här!

Kapillärreometrar = Högre skjuvhastigheter

I allmänhet används kapillärreometrar för att mäta smältegenskaper vid högre skjuvhastigheter jämfört med rotationsreometrar, vilket möjliggör bestämning av flödesbeteendet under typiska processförhållanden. En särskilt viktig aspekt är möjligheten att mäta förlängningsegenskaper vid högre förlängningshastigheter jämfört med andra tekniker, och ännu viktigare, vid förlängningshastigheter som förekommer på en bearbetningslinje.

Figurerna 1 & 2 visar både skjuv- och förlängningsdata, vilket illustrerar en viktig och ofta försummad punkt: Två polymerer kan ha nästan identiskt skjuvflödesbeteende, men kan uppvisa avsevärt olika förlängningsegenskaper. Som tidigare nämnts är många polymerprocesser (fiberspinning, formblåsning) i huvudsak extensionella processer och därför är det viktigare att bestämma extensionell viskositet än att mäta skjuvviskositet [1].

Undersökning av bearbetningsbeteendet hos termoplaster

Förutom att bestämma de reologiska egenskaperna hos material används kapillärreometrar ofta för att undersöka processbeteendet: Två exempel är bestämning av områden med instabilt flöde och mätning av väggglidning eller kritisk spänning.

Instabilt flöde

Flödesinstabilitet beror i allmänhet på dragspänning när smältan flödar från ett large tvärsnitt till ett mindre. Om dragspänningen blir large tillräckligt stor spricker smältan. Effekten av smältfrakturer blir mindre märkbar när matrisens längd ökar och när matrisens temperatur ökar. Ökad matrislängd dämpar effekten av tvärsnittsförändringar vid matrisens ingång, medan ökad temperatur minskar viskositeten och spänningen vid samma skjuvhastighet. I en kapillärreometer avslöjas ett område med smältfraktur som en regelbunden oscillation av smälttrycksignalen enligt nedan. Smältan spricker effektivt och återbildas sedan, med effekten att intilliggande element har upplevt olika förlängningshistorier och därför kommer att svälla olika mycket när de lämnar verktyget [1].

Stickans skick

Ett grundläggande antagande vid beräkning av reologiska egenskaper med en kapillärreometer är att materialet vid kapillärrörets vägg är stationärt - detta är det så kallade stickvillkoret. I praktiken avviker polymersmältor från denna situation vid en kritisk spänning och materialet flödar som en kombination av skjuvflöde överlagrat på ett pluggflöde. Väggglidning och bestämning av den kritiska spänningen kan analyseras i en kapillärreometer genom mätning av flödeskurvor vid konstant extruderingstryck (dvs. konstant skjuvspänning) och vid samma temperatur för minst tre uppsättningar kapillärformar med samma förhållande mellan längd och diameter, men med olika radie på formens borrhål (Mooneys metod). Med hjälp av ekvation 1 kan man avslöja om ett polymermaterial är benäget att uppvisa glidbeteende under bearbetningen.

För ett material som inte utsätts för väggglidning (fig. 4) genereras identiska profiler för skjuvspänning och skjuvhastighet. Om väggglidning förekommer (vid konstant skjuvspänning) kommer skjuvhastigheten att minska när matrisdiametern ökar (se fig. 4). Genom att använda Mooneys metod på flödesdata kan man bestämma glidhastigheten, som är lika med lutningen/4 och ökar med ökningen av skjuvspänningen(o) enligt figur 4. Dessutom kan information om kritisk spänning (o c) erhållas (lutning>0). Dessa parametrar krävs ofta av mjukvarupaket för beräkningsflödesdynamik tillsammans med data om skjuv- och förlängningsviskositet för att förutsäga flödet av smältor i formar och extruderingsprofiler.

Slutsats

Polymerers smältreologi är ett komplext ämne som kräver noggrann experimentell design för att man ska få den information som behövs för att uppfylla en undersökares krav.

Kapillärreometern utökar det skjuvhastighetsintervall som kan uppnås i laboratoriet, utöver det som är tillgängligt i ett rotationsinstrument och gör det möjligt att mäta flödesegenskaperna under typiska bearbetningsförhållanden. Dessutom ger möjligheten att enkelt bestämma både skjuv- och förlängningsegenskaper under tillämpningsförhållanden polymertillverkaren och processorn information som är avgörande för framgångsrik användning av en polymersmälta. Slutligen gör kapillärreometern det möjligt att undersöka bearbetningsproblem i en kontrollerad miljö utan att behöva stoppa produktionen på fabriksgolvet.

Ny kapillär applikationsbok tillgänglig!

Dra också nytta av våra applikationsböcker för rotations- och kapillärreologi och lär dig hur produkternas flödesegenskaper kan bestämmas genom deras reologiska analys.

Den nya kapillärboken ger en introduktion till tekniken och ämnesområdet, diskuterar applikationsexempel, visar hur man karakteriserar grundläggande materialegenskaper och ger mätningar med hjälp av avancerade tekniker.

Båda böckerna kan laddas ner kostnadsfritt och kan laddas ner här.

Källor

[1] Reologisk testning av polymerer och bestämning av egenskaper med rotationsreometrar och kapillärextruderingsreometrar (azom.com)

[2] Litteratur: Rheology Principles, Measurements, and Applications, Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.

Tack till Dr. Bob Marsh (tidigare anställd på Malvern Panalytical) som är den ursprungliga författaren till denna artikel!