Reología capilar de termoplásticos: Una visión general

Los termoplásticos pueden caracterizarse utilizando un reómetro rotacional Kinexus cuando el requisito es obtener información relativa a la estructura molecular y cómo ésta afecta a las características de procesamiento. Esto puede investigarse más a fondo con el reómetro capilar Rosand. Más información

¿Cómo funciona un reómetro capilar?

Los reómetros capilares de alta presión poseen un barril de temperatura controlada que incorpora uno o más orificios de precisión equipados con matrices capilares en la salida. Los transductores de presión de la masa fundida se montan inmediatamente encima de las matrices para registrar la caída de presión a medida que la masa fundida de polímero se extruye a través de las matrices a caudales programados. Mediante el uso de una matriz capilar y una matriz de "orificio" o "longitud cero", las viscosidades de cizallamiento y extensional de una masa fundida de polímero pueden determinarse simultáneamente frente a las velocidades de cizallamiento y extensional.

Se dispone de accesorios adicionales para registrar el hinchamiento de la matriz mediante un medidor de escaneo láser y/o la fuerza de la masa fundida extruida, haciendo pasar la hebra de polímero a través de una serie de rodillos nip de velocidad controlada y registrando la fuerza (tensión de la masa fundida) en función de la velocidad de arrastre [1].

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Reómetros capilares = Velocidades de cizallamiento más elevadas

Por lo general, los reómetros capilares se utilizan para medir las propiedades de la masa fundida a velocidades de cizallamiento más elevadas que los reómetros rotacionales, lo que permite determinar el comportamiento del flujo en condiciones de procesamiento típicas. Una consideración particularmente importante es la capacidad de medir las propiedades de extensión (elongación) a velocidades de extensión más altas en comparación con otras técnicas y, lo que es más importante, a las velocidades de extensión que se encuentran en una línea de procesamiento.

Las figuras 1 y 2 muestran datos tanto de cizallamiento como de extensión, lo que ilustra un punto importante y a menudo descuidado: Dos polímeros pueden tener un comportamiento de flujo de cizallamiento casi idéntico, pero pueden presentar propiedades extensionales considerablemente diferentes. Como se ha señalado anteriormente, muchos procesos de polímeros (hilado de fibras, moldeo por soplado) son esencialmente procesos extensionales, por lo que la determinación de la viscosidad extensional es más importante que la medición de la viscosidad de cizallamiento [1].

Examinar el comportamiento de transformación de los termoplásticos

Además de determinar las propiedades reológicas de los materiales, los reómetros capilares se utilizan a menudo para examinar el comportamiento de procesamiento: Dos ejemplos son la determinación de las regiones de inestabilidad del flujo y la medición del deslizamiento de la pared o la tensión crítica.

Inestabilidad del flujo

La inestabilidad del flujo es generalmente el resultado de la tensión de tracción cuando la masa fundida fluye de una sección transversal large a otra más pequeña. Si el esfuerzo de tracción es suficiente large, la masa fundida se fractura. El efecto de la fractura de la masa fundida se hace menos perceptible a medida que aumenta la longitud de la matriz y la temperatura de ésta. El aumento de la longitud de la matriz amortigua el efecto de los cambios en la sección transversal a la entrada de la matriz, mientras que el aumento de la temperatura reduce la viscosidad y la tensión a la misma velocidad de cizallamiento. En un reómetro capilar, una región de fractura de la masa fundida se revela como una oscilación regular de la señal de presión de la masa fundida, como se muestra a continuación. En efecto, la masa fundida se fractura y luego se reforma, con el efecto de que los elementos adyacentes han experimentado diferentes historias extensionales y, por tanto, se hincharán de forma diferente al salir de la matriz [1].

Estado del palo

Una suposición fundamental a la hora de calcular las propiedades reológicas con un reómetro capilar es que el material en la pared de la matriz capilar es estacionario: es la denominada condición de stick. En la práctica, los polímeros fundidos se desvían de esta situación en una tensión crítica y el material fluye como combinación de flujo de cizallamiento superpuesto a un flujo de tapón. El deslizamiento de la pared y la determinación de la tensión crítica pueden analizarse en un reómetro capilar midiendo las curvas de flujo a presión de extrusión constante (es decir, tensión de cizallamiento constante) y a la misma temperatura para al menos tres conjuntos de matrices capilares con la misma relación longitud/diámetro, pero con diferente radio de perforación de la matriz (enfoque de Mooney). El empleo de la ecuación 1 ayuda a desvelar si un material polimérico es propenso a mostrar un comportamiento de deslizamiento durante el procesamiento.

Para un material que no experimente deslizamiento de la pared (figura 4), se generarán perfiles idénticos de esfuerzo de cizallamiento frente a velocidad de cizallamiento. En el caso de que se produzca deslizamiento de la pared (con una tensión de cizallamiento constante), la velocidad de cizallamiento disminuirá a medida que aumente el diámetro de la matriz (véase la figura 4). La aplicación del método de Mooney a los datos de flujo permite determinar la velocidad de deslizamiento, que es igual a la pendiente/4 y aumenta con el incremento de la tensión de cizallamiento(o), como se muestra en la figura 4. Además, se obtiene información sobre la tensión crítica (o) y la velocidad de cizallamiento. Además, se puede obtener información sobre la tensión crítica(o c) (pendiente>0). Estos parámetros suelen ser necesarios para los paquetes de software de dinámica de fluidos computacional junto con los datos de cizallamiento y viscosidad extensional para predecir el flujo de las masas fundidas en moldes y perfiles de extrusión.

Conclusión

La reología de polímeros fundidos es un tema complejo que requiere un diseño experimental cuidadoso para obtener la información necesaria para satisfacer los requisitos de un investigador.

El reómetro capilar amplía el rango de velocidad de cizallamiento alcanzable en el laboratorio, más allá del disponible en un instrumento rotacional, y permite medir las propiedades de flujo en condiciones típicas de procesamiento. Además, la capacidad de determinar fácilmente tanto las propiedades de cizallamiento como las extensionales en condiciones de aplicación proporciona al productor y al procesador de polímeros una información que es vital para el uso satisfactorio de una masa fundida de polímero. Por último, el reómetro capilar permite investigar los problemas de procesamiento en un entorno controlado sin necesidad de detener la producción en la fábrica.

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Fuentes

[1] Ensayos reológicos de polímeros y determinación de propiedades mediante reómetros rotacionales y reómetros de extrusión capilar (azom.com)

[2] Bibliografía: Rheology Principles, Measurements, and Applications, Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.

Gracias al Dr. Bob Marsh (antiguo empleado de Malvern Panalytical) como autor original de este artículo