Termoplastens kapillarreologi: Et overblik

Termoplast kan karakteriseres ved hjælp af et Kinexus rotationsreometer, når kravet er at få oplysninger om den molekylære struktur, og hvordan den påvirker forarbejdningsegenskaberne. Dette kan undersøges yderligere med Rosand Capillary Rheometer. Læs mere nedenfor!

Hvordan fungerer et kapillarreometer?

Højtrykskapillarreometre har en temperaturkontrolleret cylinder med en eller flere præcisionsboringer, der er udstyret med kapillærdyser ved udgangen. Smeltetryktransducere er monteret umiddelbart over matricerne for at registrere trykfaldet, når polymersmelten ekstruderes gennem matricerne ved programmerede flowhastigheder. Ved at bruge en kapillærdyse og en "åbning" eller "nul-længde"-dyse kan forskydnings- og strækningsviskositeten af en polymersmelte bestemmes samtidigt i forhold til forskydnings- og strækningshastigheder.

Der findes yderligere tilbehør til registrering af dysekvældning ved hjælp af en laserscanningsmåler og/eller ekstruderet smeltestyrke ved at føre polymerstrengen gennem en række hastighedsstyrede nipruller og registrere kraften (smeltespændingen) som en funktion af udtrækshastigheden [1].

Vil du se en live demonstration af Rosand Capillary Rheometer? Se vores video her!

Kapillarreometre = Højere forskydningshastigheder

Generelt bruges kapillarreometre til at måle smelteegenskaber ved højere forskydningshastigheder sammenlignet med rotationsreometre, hvilket muliggør bestemmelse af flowadfærd under typiske forarbejdningsforhold. En særlig vigtig overvejelse er evnen til at måle forlængelsesegenskaber ved højere forlængelseshastigheder sammenlignet med andre teknikker, og endnu vigtigere, ved forlængelseshastigheder, der forekommer på en proceslinje.

Figur 1 og 2 viser både forskydnings- og forlængelsesdata, hvilket illustrerer et vigtigt og ofte overset punkt: To polymerer kan have næsten identisk shear flow-adfærd, men kan udvise betydeligt forskellige forlængelsesegenskaber. Som tidligere nævnt er mange polymerprocesser (fiberspinding, blæsestøbning) hovedsageligt ekstensionelle processer, og derfor er bestemmelse af ekstensionsviskositet vigtigere end måling af forskydningsviskositet [1].

Undersøgelse af termoplasters forarbejdningsadfærd

Ud over at bestemme materialers reologiske egenskaber bruges kapillarreometre ofte til at undersøge procesadfærd: To eksempler er bestemmelse af områder med ustabilt flow og måling af vægslip eller kritisk StressStress defineres som et kraftniveau, der påføres en prøve med et veldefineret tværsnit. (Spænding = kraft/areal). Prøver med et cirkulært eller rektangulært tværsnit kan komprimeres eller strækkes. Elastiske materialer som gummi kan strækkes op til 5 til 10 gange deres oprindelige længde.stress.

Ustabilt flow

Flowinstabilitet er generelt et resultat af trækspænding, når smelten flyder fra et large tværsnit til et mindre. Hvis trækspændingen bliver large nok, går smelten i stykker. Effekten af smeltebrud bliver mindre mærkbar, når matricens længde øges, og når matricens temperatur øges. Øget matricelængde dæmper effekten af tværsnitsændringer ved indgangen til matricen, mens øget temperatur reducerer viskositeten og spændingen ved samme forskydningshastighed. I et kapillarreometer afsløres et område med smeltebrud som en regelmæssig svingning af smeltetrykssignalet som vist nedenfor. Smelten brydes effektivt og reformeres derefter med den effekt, at tilstødende elementer har oplevet forskellige forlængelseshistorier og derfor vil svulme forskelligt op, når de forlader matricen [1].

Stikkets tilstand

En grundlæggende antagelse ved beregning af reologiske egenskaber med et kapillarreometer er, at materialet ved kapillærdysens væg er stationært - det er den såkaldte stick condition. I praksis afviger polymersmelter fra denne situation ved en kritisk spænding, og materialet flyder som en kombination af forskydningsstrømning overlejret af en propstrømning. Vægslip og bestemmelse af den kritiske spænding kan analyseres i et kapillarreometer ved at måle flowkurver ved konstant ekstruderingstryk (dvs. konstant forskydningsspænding) og ved samme temperatur for mindst tre sæt kapillærdyser med samme forhold mellem længde og diameter, men med forskellig dyseradius (Mooney's tilgang). Brug af ligning 1 hjælper med at afsløre, om et polymert materiale er tilbøjeligt til at udvise glideadfærd under behandlingen.

For et materiale, der ikke oplever vægslip (figur 4), vil der blive genereret identiske profiler for forskydningsspænding versus forskydningshastighed. I tilfælde af vægslip (ved konstant forskydningsspænding) vil forskydningshastigheden falde, når matricediameteren øges (se fig. 4). Ved at anvende Mooneys metode på flowdataene kan man bestemme glidehastigheden, som er lig med hældningen/4 og stiger med stigningen i forskydningsspændingen(o), som vist i figur 4. Desuden kan man få oplysninger om kritisk spænding (o c) (hældning>0). Disse parametre kræves ofte af softwarepakker til beregning af væskedynamik sammen med data om forskydnings- og strækningsviskositet for at forudsige smelteflowet i forme og ekstruderingsprofiler.

Konklusion

Reologi i polymersmelter er et komplekst emne, der kræver omhyggeligt forsøgsdesign for at få de oplysninger, der er nødvendige for at opfylde en forskers krav.

Kapillarreometeret udvider det område for forskydningshastighed, der kan opnås i laboratoriet, ud over det, der er tilgængeligt i et rotationsinstrument, og gør det muligt at måle flydeegenskaberne under typiske forarbejdningsforhold. Desuden giver muligheden for let at bestemme både forskydnings- og forlængelsesegenskaber under anvendelsesforhold polymerproducenten og -forarbejderen oplysninger, der er afgørende for en vellykket brug af en polymersmelte. Endelig gør kapillarreometeret det muligt at undersøge forarbejdningsproblemer i et kontrolleret miljø, uden at det er nødvendigt at stoppe produktionen på fabriksgulvet.

Ny bog om kapillære applikationer tilgængelig!

Udnyt også vores anvendelsesbøger om rotations- og kapillarreologi og lær, hvordan produkters flydeegenskaber kan bestemmes ved hjælp af deres reologiske analyse.

Det nye kapillærhæfte giver en introduktion til teknologien og emneområdet, diskuterer anvendelseseksempler, viser hvordan man karakteriserer grundlæggende materialeegenskaber og giver målinger ved hjælp af avancerede teknikker.

Begge bøger kan downloades GRATIS og kan downloades her.

Kilder

[1] Reologitestning af polymerer og bestemmelse af egenskaber ved hjælp af rotationsreometre og kapillære ekstruderingsreometre (azom.com)

[2] Litteratur: Rheology Principles, Measurements, and Applications, Christopher W. Macosko, ISBN: 1-56081-579-5.

Tak til Dr. Bob Marsh (tidligere ansat hos Malvern Panalytical), som er den oprindelige forfatter til denne artikel!